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其他除草剂残留2018白菜网址大全(一)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-06-21

一、咪草烟在大豆和土壤中的残留2018白菜网址大全

(一)方法原理

样品用甲醇-水-盐酸混合溶剂提取,微型柱色谱和液液分配净化,气相色谱法(NPD) 测定。

(二)样品制备

1、提取称取20g样品(大豆籽粒、植株或土壤),置于匀浆器中,加200mL甲醇-水-1mol/L盐酸(60:39:1,体积比),捣碎并匀浆15min。过滤,再用100mL混合提取剂洗残渣,合并滤液并转移至500mL烧杯中,用1mol/L盐酸调滤液pH至2。然后将提取液转移至500mL分液漏斗中,分别用100mL二氯甲烷提取3次,收集二氯甲烷相,加入200mL pH9缓冲溶液,振摇1min。弃去二氯甲烷相,收集水相并转移至500mL烧杯中,再用1mol/L酸调pH至2。将此溶液转移至500mL分液漏斗中,分别用100mL二氯甲烷提取3次,合并二氯甲烷提取液并浓缩(35℃)至近干。再次加20mL甲醇,继续浓缩至干。

2、微型柱色谱净化提取浓缩残留物中加1mL甲醇溶解残渣,再加24mL水,将此溶液经注射筒加到预先用10mL甲醇和10mL蒸馏水预淋的微型柱中(2滴/s)。弃去淋出液,再用15mL 0.05mol/L盐酸淋洗,收集淋出液于烧杯中,加20mL蒸馏水,使其溶液pH至2。将该溶液转移至分液漏斗中,分别用100mL二氯甲烷提取3次,收集二氯甲烷并浓缩至近干。再加入少量甲醇,继续浓缩至干,用甲醇定容后待测。

(三)气相色谱测定

检测器为氮磷检测器(NPD)。色谱柱为1.5m×3mm玻璃柱,担体为Chromosorb WAW-DMCS(80~100目);固定液为3% OV-17。检测温度,色谱柱为270℃,检测器为300℃,进样口为300℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为40mL/min。燃烧气为氢气,流速为17mL/mim空气流速为160mL/min。

该方法的最小检出量为6.25×10-10g,最低检出浓度为0.005 mg/kg,大豆籽粒、植株和土壤中添加咪草烟0.05~1.00 mg/kg时回收率分别为87.7%~95.7%、96.7%~100.3%和 88.4%~99.0%。相对标准偏差,大豆籽粒为4.4%~10.4%,植株为2%~8.3%。十壤为4.6%~4.9%。

二、二氯喹啉酸在稻米、稻秆、土壤和田水中的残留2018白菜网址大全(一)

(一)万法原理

稻米、土壤样品用硼砂水溶液及甲醇提取,二氯甲烷液液分配,稻米样品液液分配后再用薄层色谱净化,高效液相色谱法测定。稻秆样品用碱液提取,二氯甲烷液液分配,薄层色谱净化后测定。田水样品调酸后,用二氯甲烷液液分配后测定。

(二)样品制备

1、提取

(1)稻米样品中二氯喹啉的提取:称取50g粉碎的米粉,置于具塞锥形瓶中,加入150mL甲醇和100mL0.1m 0./L硼砂溶液,振荡1h。用铺有Celite 545的布氏漏斗抽滤,甲醇-硼砂(1:1,V/V)溶液冲洗滤渣3次,转入分漏斗中,用50mL二氯甲烷洗滤液1次,弃去二氯甲烷。

(2)稻秆样品中二氯喹啉的提取:称取20g剪碎的稻秆,置于烧瓶内加入100mL饱和碳酸氢钠水溶液和200mL二氯甲烷,在40℃恒温水浴上回流30min。冷却后在铺有Celite545的布氏漏斗中抽滤,用50mL二氯甲烷和50mL饱和硫酸钠水溶液分4次冲洗滤饼,合并滤液置于分液漏斗中,弃去二氯甲烷。

(3)土壤样品中二氯喹啉的提取:取40g风干土样,置于具塞锥形瓶中,加入25mLO.05 mol/L硼砂溶液和45mL甲醇,振荡1h。在铺有celite 545的布氏漏斗中抽滤,用50mL甲醇冲洗4次,滤液转入分液漏斗中。

(4)稻田水中二氯喹啉的提取:取100mL水样置于分液漏斗中,加入浓硫酸pH调至1~2。用150mL二氯甲烷(50mL、50mL和50mL)提取3次。二氯甲烷过无水硫酸钠脱水,在40℃下减压蒸干,用1~10mL甲醇定容,供液相色谱测定。

2、液液分配

(1)稻米样品的液液分配:于上述提取所得滤液中加入浓硫酸pH调至1~2,用100mL二氯甲烷(40mL、40mL,和20mL)提取3次。二氯甲烷过无水硫酸钠脱水,40℃下减压蒸干,用甲醇洗脱并定容至2mL。

(2)稻秆样品的液液分配:于上述提取所得滤液中浓硫酸pH调至1~2,用85mL二氯甲烷(30mL、30mL和25mL)提取3次。过无水硫酸钠脱水,40℃下减压蒸干,用甲醇定容至1mL。

(3)土壤样品的液液分配:于上述提取所得滤液中浓硫酸pH调至1~2,用95mL二氯甲烷(45mL、25mL和25mL)提取3次。弃去甲醇液,用75mL饱和碳酸氢钠水溶液(25mL、25mL和25mL)提取3次。弃去二氯甲烷,用浓硫酸pH调至1~2,再用75mL二氯甲烷(25mL、25mL和25mL)提取3次。过无水硫酸钠脱水,40℃下减压蒸干,用甲醇定容至1~10mL,待测。

3、薄层色谱净化

稻米、稻秆样品,将上述液液分配中样品的甲醇溶液,全部点于硅胶G薄板中,用丙酮-乙酸乙酯(60:40,V/V)混合溶剂展开,刮下原点处硅胶,加入少量甲醇,在超声波发生器中振荡15min,用砂芯漏斗过滤并清洗硅胶,定容至2~5n止供液谱测定。

(三)高效液相色谱测定

检测器为紫外检测器(UV),检测波长,稻米为240nm,稻秆、土壤和田水为230nm。

色谱柱为CIC-CN(Shim-Pack)6mm×150mm。柱温为40℃。流动相,稻米、土壤和田水为甲醇-水-冰乙酸(40:60:O.25,体积比),稻秆为甲醇-水(40:60,体积比),流速为1mL/min。该方法的最小检测量为2.9×10-9g;最小检测浓度,稻米为0.005mg/kg,稻秆为0.012mg/kg,土壤为0.003mg/kg,水为0.001mg/L。添加二氯喹啉酸浓度O.05~0.5mg/kg时的回收率,稻米为80.O%~89.6%,稻秆为75.2%~81.6%,土壤为90.0%~100.0%;田水添加浓度0.002~0.02mg/L时的回收率为85.2%~94.7%。相对标准偏差,稻米为2.80%~4.16%,稻秆为1.22%~3.50%,土壤为2.62%~2.95%,稻田水为2.72%~5.03%。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全


【关键词】咪草烟,大豆,土壤,除草剂,国家标准物质网 

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