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色谱质谱联用技术(十三)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-06-25

(三)气相色谱质谱联用仪的维护及注意事项

1、气相色谱质谱联用仪的日常养护:气相色谱质谱联用仪系大型贵重仪器设备,要十分注意日常的养护。实验室要整洁干净明亮,减少灰尘对仪器的污染。旋片式油泵应根据使用情况和真空度来一次性更换真空泵油,每次更换要彻底,不应部分更换。离子源室污染后要清洗,但要尽量减少清洗次数,保证仪器处于良好的真空状态。

2、离子源室的清洗:清洗离子源室时,首先要关闭电源,防止电击。操作者应戴洁净的尼龙手套操作,不能直接用手接触离子源室的任何部件。

离子源室的灯丝发射慢电子,轰击进入离子源盒内的样品组分,在聚焦和加速前被裂解成为碎片并离子化。随着长时间的使用,离子源会被污染。离子源被污染的程度可以通过自动调谐文件观察。当离子源被严重污染时,产生的离子不能被有效的聚焦,灵敏度下降。此时,离子源必须拆下清洗。

(1)拆卸和安装步骤:先拆下离子源盒,用随机带来的小改锥,拆下上下两个灯丝。然后拆下磁铁,上为S极,下为N极。再用镊子拆下接透镜的棕色连线。然后松开离子源右侧的拇指螺丝顶杆,拿住离子源室向右移动约1cm,取下离子源室。长时间未拆卸而且高温下使用的离子源室,在接口处和离子源室之间的铝箔容易将离子源室与接口粘住,这时可用干净的工具在靠近接口处的豁口上撬一下,即可拿下离子源室。此时的铝箔可能受损,重新安装时应换一张新铝箔。重新安装的程序与上述拆卸程序相反。

(2)注意事项:磁铁极性不要放反;透镜的接线要插牢。对于污染严重的离子源盒应将透镜1拆下。在拆卸和重装的过程中,注意不要用力过大,以免将陶瓷绝缘件压碎。

(3)清洗

① 离子源室的清洗程序如图5—87所示。

②绝缘件(陶瓷垫片)的清洗程序如图5—88所示。

水洗要用一级水。离子源盒抛光后在超声波中水洗5次或2018老虎机白菜大全,酸洗后再水洗5次。陶瓷垫片的清洗可以放在马福炉(大约600℃)中烘1 h,这样的清洗非常有效。

3、真空度检查:质谱仪能否正常工作,取决于真空状态。一般工作站会提供观测系统真空度的界面。通常采用石油醚检测漏气具体位置。用微量进样器吸取10扯L左右的石油醚滴到怀疑漏气的部位,如果与m/z 43碎片峰强度产生相关性就可以确认漏气部位,然后排除。不能使用其他溶剂,否则硅橡胶密封部件会产生溶胀。采用水峰(m/z 18)和氮峰(m/z 28)强度之比来确定真空度。1∶1可以;3∶1真空度高(图5—89),反之漏气。这是因为空气中氮气所占比例较高的缘故。

4、工作站软件的安装和调试:不同生产厂家的工作站软件对计算机操作系统硬件有不同的要求,使用时要注意。在英文操作系统下能正常控制、工作,但在中文操作系统下可能经常死机或显示乱、错码。注意格式化硬盘重新安装系统和工作站后,计算机的硬件必须也要驱动起来,不能在缺省的状态下运行,否则也容易造成死机。不宜在没有获得工作站升级版本之前盲目的升级计算机操作系统。

三、液相色谱质谱联用仪

液相色谱质谱联用仪通常指高效液相色谱仪或超高效液相色谱仪与质谱仪的在线联用。与气相色谱质谱联用仪(GC-MS)类似,液相色谱质谱联用仪中的液相色谱仪作为质谱仪的特殊进样器,与气相色谱质谱联用仪的区别是液相色谱质谱联用仪适合于大多数农药品种的残留2018白菜网址大全,特别是热不稳定、难挥发等农药残留的快速定性和定量2018白菜网址大全。

液相色谱质谱联用仪的研究起步于20世纪70年代,解决了除去液相色谱溶剂和寻找合适的电离技术两大难题,取得了长足的进展,出现了商品化的仪器设备大量流动相主要是依靠加热模块和大量的氮气排除的。由于用液相色谱分离的农药有极性高、挥发度低、易热分解或大分子的品种,因此经典的电子轰击电离(E1)和化学电离(CI)的离子化方式并不适用,由此才开发出电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)等软电离技术。目前,用于农药残留2018白菜网址大全的主要是采用电喷雾电离、大气压化学电离等电离技术的液相色谱质谱(LC-MS、LC-MS/MS)联用仪。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全

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【关键词】色谱质谱联用,串联质谱,质谱,国家标准物质网 

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