点击接通在线客服
其他除草剂残留2018白菜网址大全(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-06-25

三、二氯喹啉酸在稻米、稻秆、稻壳、土壤和田水中的残留2018白菜网址大全

(一)方法原理

土壤样品用C8键合硅柱提取,重氮化后,气相色谱测定;稻壳、糙米样品用碱液提取,柱色谱净化,重氮化后用气相色谱(ECD)测定。

(二)样品制备

1、提取

(1)土壤样品中二氯喹啉酸的提取:称取25g样品,加50mL pH10硼砂缓冲溶液,振荡提取1h,再以3000r/min离心30min。取上清液40mL,用0.1mol/L HCl调pH至2.0。C8键合硅胶柱依次用乙酸乙酯、甲醇和pH2.0的HCl减压下冲洗,使之活化。上述酸化好的上清液在减压下通过已活化的C8键合硅胶柱,待样品提取液全部过柱后,分别用3mL pH 2.0的HCl冲洗2次,过柱,并保持真空1min。加入乙酸乙酯(1.5mL、1mL和1mL)于键合硅胶柱内,将柱放入10mL离心管中,以离心4000r/min离心2min。分离出乙酸乙酯相,氮气吹至干,用丙酮2mL溶解,加入重氮甲烷-乙醚溶液至10min内黄色不褪,氮气吹至干,用己烷一丙酮(1:1,V/V)混合液定容,待测。

(2)稻秆、稻壳和稻米样品中二氯喹啉酸的提取:称取5g稻秆或稻壳样品5g或稻米样品10g,加50mL 0.1mol/L NaOH溶液(稻壳样品加100mL),浸泡1h。置高速匀浆机匀浆2min后倾出碱提取液,再加50mL丙酮浸泡10min后倾出丙酮提取液,分别用25mL丙酮洗涤2次,减压浓缩丙酮提取液至10~15mL(水浴温度为35~40℃),与上述碱提取液合并混匀。

2、净化

取50mL上述提取液,分别用25mL二氯甲烷提取2次,弃去二氯甲烷层,以除去部分杂质(稻米样品略去此步骤)。水相加浓硫酸(约10滴)调pH至2,用二氯甲烷(25mL、25mL和20mL)提取3次,弃去水层。二氯甲烷层过无水硫酸钠,浓缩至约2mL,2次各用甲醇-二氯甲烷(5:95,V/V)混合液2mL转移至硅胶柱中,用5mL甲醇-二氯甲烷(1:9,V/V)预淋、弃去,再用4mL甲醇-二氯甲烷(4:6,V/V)淋洗,收集淋出液,用氮气吹至于。

3、提取

(1)玉米及植株样品中氟乐灵的提取:称取10~20g样品,用滤纸包好后放入索氏提取器内,加100mL石油醚-丙酮(2:1,V/V),在75℃下回流6h。提取液加70mL3%氯化钠水溶液,振摇。弃去水相,石油醚相再用70mL3%氯化钠洗涤1次,石油醚经无水硫酸钠干燥后浓缩至5mL。

(2)土壤样品中氟乐灵的提取:称取20g样品,加50mL石油醚-丙酮(1:1,WV),振荡30min。过滤,用70mL3%氯化钠水溶液洗涤2次,石油醚用无水硫酸钠干燥,加O.1g活性炭,用石油醚定容后待测。

2、柱色谱净化

色谱柱内依次加入2cm厚无水硫酸钠、0.5g活性炭、11g中性氧化铝和2cm厚无水硫酸钠。用石油醚饱和柱子,将上述提取所得的石油醚浓缩转入柱内,加70mL石油醚淋洗,收集此淋出液,浓缩后用石油醚定容,待测。

(三)气相色谱测定

检测器为电子捕获检测器(ECD,63Ni)。色谱柱为1m×3mm玻璃柱,担体为Chro-mosor。b W AW DMCS(80~100目),固定液为4.5%DC-200+2.5%OV-17。检测温度色谱柱为200℃,检测器为210℃,进样口为230℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为14mL/min。该方法的最小检出量为7×10-12g,最低检出浓度为0.004mg/kg,玉米籽粒中添加浓度0.01~0.10 mg/kg时回收率为89.2%~101.9%,植株添加浓度O.10~1.OOmg/kg时回收率为82.1%~96.5%。变异系数,玉米为1.9%~8.2%,植株为1.9%~5.3%。土壤中添加浓度0.01~1.OOmg/kg时回收率为84.9%~91.2%,变异系数为2.7%~7.05%。

四、灭草松在小麦和土壤中的残留2018白菜网址大全

(一)方法原理

样品用甲醇提取,经液液分配,衍生化反应,弗罗里硅土色谱柱净化,气相色谱法(FPD或ECD测定。

(二)样品制备

1、提取

(1)小麦植株样品中灭草松的提取:称取20g制备好的样品,加150mL甲醇,电动搅拌10min。过滤,分别用50mL甲醇清洗滤渣2次,合并滤液于35℃水浴下浓缩至约5mL。用100mL饱和石油醚的甲醇溶液分3次将浓缩液洗至分液漏斗中。分别用25mL石油醚提取3次。弃去石油醚层,收集甲醇溶液浓缩至干(如有水分需再加10mL甲醇及20mL甲苯继续蒸干)。残留物中加入20mL 2mol/L盐酸甲醇溶液溶解,回流90min。冷却后用宅0mL甲醇冲洗冷凝管,将此水解产物浓缩至约2mL。加入100mL O.03mol/L磷酸氢二钠,用20mol/L氢氧化钠水溶液调节pH至10~11,分别用50mL二氯甲烷提取2次(轻摇,以免乳化,出现乳化时必须离心)。弃去二氯甲烷相,将水相用5mL 6mol/L盐酸溶液调节pH为1。分别用50mL乙酸乙酯提取3次,收集乙酸乙酯用无水硫酸钠干燥,浓缩至近干后用氮气吹干。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全

相关链接:

其他除草剂残留2018白菜网址大全(一)


【关键词】咪草烟,大豆,土壤,除草剂,国家标准物质网 

<< 上一篇:原子吸收分光光度计的构造及工作原理(一)

>> 下一篇:色谱质谱联用技术(十四)