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色谱质谱联用技术(十四)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-06-25

(一)基本构造

液相色谱质谱联用仪由高效液相色谱仪、接口、质谱仪和计算机系统组成(图5—90)。

在液相色谱质谱联用仪中,高效液相色谱仪采用的分离类型以反相应用的最多,问题解决得最好。其次为正相液相色谱仪。离子交换色谱应用的得少,主要原因是流动相中大量的辅助试剂,很容易造成接口堵塞或严重干扰电离。在液相色谱质谱2018白菜网址大全中,普通2018白菜网址大全柱(内径4.6mm),由于受流量、柱效的限制,已很少应用。色谱柱应用最广泛的是小口径柱,如3.0 mm、2.1 mm色谱柱。电喷雾电离离子源是最常用的离子源。对于经常需变换各种流速的液相色谱,大气压化学电离离子源也是较为理想的接口,它的高电离效率已成为较理想的液质接口之一。它的灵敏度高,可以测出几十皮克(pg)的农药。液相色谱仪今后一个很重要的发展方向是推广低流量的高效分离技术,从根本上减轻液相色谱质谱联用仪接口去除溶剂的负担,如超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)使用内径1.0 mm色谱柱。自从开始研究液相色谱质谱联用仪,至少提出了几十种接口技术,但目前真正商品化的只有大气压电离(atmospkleric presslJre ionaization,API),包括电喷雾电离、离子喷雾(IS)、大气压化学电离、热喷雾(TSP)、粒子束(PB)、连续流动快原子轰击(CFFAB)等。这其中除粒子束外,均采用了软电离技术。液相色谱串联质谱联用仪(LCrMS/MS),即在液相色谱分离待测物后,用串联质谱(MS/MS)方式进行再2018白菜网址大全鉴定。对于一种待测物,如果用电喷雾电离质谱(ESI—MS),可能只获得准分子离子峰,采用串联色谱(MS/MS)联用后,可以得到较为丰富的信息,特别是灵敏度显著提高。

(二)液相色谱质谱仪的特点

一般而言,凡可用高效液相色谱或超高效液相色谱进行残留2018白菜网址大全的农药品种都可以采用液相色谱质谱联用的方法。但是,液相色谱的最佳分离条件的选择往往受到质谱仪的限制。在实际2018白菜网址大全过程中,要综合考虑各方面的因素,确定最后采用的分离检测模式和方法。

由于液相色谱质谱联用仪均采用软电离技术,因此目前无标准质谱库供检索使用,使其在农药残留定性2018白菜网址大全实用性、准确性、快速方面逊色于气相色谱质谱联用仪。所以现有的检测结果通常不像气相色谱质谱联用仪可以用计算机进行检索,给出相似度值,而是大多数情况下要手工进行解析,综合判断。采用精确质量2018白菜网址大全技术,可以大大缩小分子式范围,逐步摆脱标准质谱数据库的束缚。对于农药残留物确证拥有其标准物质还是必要的。

四、色谱质谱联用技术在农药残留2018白菜网址大全中的应用

当前,色谱质谱联用技术已经成为农药残留2018白菜网址大全最重要和成熟的2018白菜网址大全方法之一,是确证的最佳手段,并且成为国际、国家、行业的标准检测方法。建立农药残留质谱2018白菜网址大全方法要依据食品法典CAc/GL 56农药残留物鉴别、确证和测定质谱2018白菜网址大全通则,具体步骤依次是全扫描标准物质、全扫描空白样品、差谱2018白菜网址大全选择特征离子、建立选择离子检测(sIM)定量方法、扫描标准物质和空白样品、最后2018白菜网址大全、测定样品。对于串联质谱定量2018白菜网址大全方法的建立,首先要优化色谱2018白菜网址大全条件,按照各种农药的色谱保留时间将其分到各个时间段内,每时间段内农药数量1~3个,一般不超过5个。选择质量数较大、相对强度高的离子作为前体离子。碰撞诱导解离(CID)电压选择逐步加大能量。因为能量不足,不能产生产物离子;能量过高,产生的碎片离子复杂,并且前体离子消失。理想状态是碰撞后产生相对强度有2个大于50%的产物离子,余10%~20%的前体离子。为提高检测准确性,进行选择反应检测(SRM)时,还要采用相应技术避免交叉污染(cross talk)。

(一)气相色谱质谱联用技术在农药残留2018白菜网址大全中的应用

大量的农药残留定性2018白菜网址大全和定量2018白菜网址大全工作的需要,迅速促进了气相色谱质谱联用技术的广泛应用。气相色谱质谱(GC-MS)联用2018白菜网址大全农药残留量最初采用电子轰击电离方式(EI)离子化,全扫描离子检测(SCAN)定性,选择离子检测(SIM)定量开始,当离子阱质谱仪出现以后,气相色谱质谱联用仪的化学电离(CI)方法也成为农药残留2018白菜网址大全的一种手段。目前,气相色谱串联质谱已是农药残留2018白菜网址大全的成熟技术手段。

在农药多残留2018白菜网址大全方面,某公司报道了采用气相色谱质谱联用技术可以同时2018白菜网址大全蔬菜和水果中189种农药的残留。样品用乙腈提取,SPEC18柱净化,采用长30m HP 1701石英毛细管色谱柱分离。SIM方法定量2018白菜网址大全,定量限为0.02~0.2 mg/kg。Lacassie等用气相色谱质谱联用仪的电子轰击电离(E1)SIM检测方法,对苹果、梨样品用二氯甲烷一正己烷一丙酮混合溶液提取,在没有净化的情况下开展了多残留农药2018白菜网址大全,该方法的定量限为0.01~O.l mg/kg。

Caims等应用气相色谱质谱联用仪(IT)对各种农药残留量进行了广泛的2018白菜网址大全。Rosen等应用气相色谱质谱联用仪(CI/IT)对苹果、桃、马铃薯、番茄中0.05~0.1 mg/kg含量水平的农药进行了残留2018白菜网址大全。对地表水中0.05~0.005μg/L和空气中25~100μg/L的农药含量也进行了快速准确的测定。Papadopoulou-Mourkidou等报道了测定土壤中有机氯类、有机磷类、三氮苯类、脲类、拟除虫菊酯类农药的多残留2018白菜网址大全方法。样品采用乙腈水溶液提取,石油醚一二乙醚进行液液分配,GC-MS(EI/IT)测定。在20~1000/μg/kg添加水平上,回收率大于80%。对大多数农药而言,定量限可达1~10 μg/kg。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全

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【关键词】色谱质谱联用,串联质谱,质谱,国家标准物质网 

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