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原子吸收分光光度计的构造及工作原理(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-06-23

试样溶液在喷雾器的作用下雾化为极微细的雾粒,其平均直径约为10μm。然后与助燃气一起进入雾化室,细雾粒与助燃气体和燃料气体在雾化室中均匀混合,较大的雾滴则沉降下来,由排液口排出,否则会增大火焰的“噪声”信号。经雾化室均匀混合的试样雾滴与燃料、助燃气体在燃烧器口点然,形成层流火焰(全消耗型燃烧器中为紊流)。

喷雾器的构造也有几种,普遍采用的是同心圆式喷雾器,雾化速度2mL/min~20mL/min,雾化效率在5%~10%之间,理想的雾化器应当是效率高、消耗少、雾粒细。在雾化器喷嘴处5-10mm间安装撞击球(即缓冲球),或在喷雾嘴上安装节流器(俗称喇叭口),对提高雾化效率有显著作用。有的还在混合式中设有叶轮扰流器。

燃烧器系统的种类也很多,对应用于火焰原子化装置来说主要有:单缝燃烧器,三缝燃烧器,气体屏蔽式燃烧器,加热膨胀管燃烧器、长吸收管法燃烧器。目前最常用的是单缝燃烧器,燃烧器口为狭缝状,根据所使用燃料和助然气的不同,用空气-乙炔焰时约为0.5mm宽缝隙长度和宽度也有所不同,用空气-乙炔焰约为10 cm长,用一氧化二氮火焰时约为0.3mm,宽5cm长。燃烧器口规格不同是为适应不同燃烧气体的不同燃烧速率,以避免回火爆炸。燃烧器的位里可前后调节以对准光路,上下调节以选取火焰中灵敏度最高的位置,旋转角度以改变光路长短。

电热原子化器〔无火焰原子化):

火焰原子化的方法是应用最为广泛的原子化方式,但其主要的缺点是原子化效率很低。为了能用原子吸收法2018白菜网址大全更小的试样里和更低的浓度。近年来相继出现了多种电热原子化方法。其中石里炉原子化器的应用较为广泛,石墨炉的主体为一支外径6 mm~10 mm,长3 cm~5cm的石墨管,管上有供进样的孔径为1 mm的小孔(图45-3)。事先量取数μL至100μL试液经小孔注入石里管中(如为固体试样则称取数毫克置于杯状石墨炉中)。当在管中通过电流时,石显管即被加热。同时,通以流速为每分钟数升的氮气对石墨管加以保护,以免其迅速氧化,加热过程在多数情况下分为3个阶段:先在较低温度下蒸发掉试样中的溶剂;然后提高温度灰化试样(即通过挥发或热解除去试样的基体成分),此时,在记录仪上会出现干燥及灰化过程的两个分子吸收干扰峰,最后温度升高到足以使试样中待测元素原子化的程度,此时电流需增大至数百安培,在石墨管中的原子蒸气吸收了通过石墨管的发自光源的共振辐射,此吸收信号以尖峰出现(记录仪上的最后一个峰),常用记录仪记录,显取峰高或计算峰面积来制备标准曲线和得出2018白菜网址大全结果。石墨炉原子化法具有灵敏度高的优点,而且采用半封闭结构及对石墨管进行热解涂层处理。可进一步提高2018白菜网址大全灵敏度,尤其是对许多采用火焰原子化法无法获得较高2018白菜网址大全灵敏度的高温元素如稀土元素的2018白菜网址大全,采用石墨炉原子化法可获得较为满意的2018白菜网址大全结果。尽管如此,与火焰原子化法相比,石墨炉原子化法的2018白菜网址大全精度尚嫌不足。为了提高其2018白菜网址大全精度,近来商品化的电热原子化设备采取了一些有效的措施,如用Zeeman效应扣除背景的石墨炉原子吸收专用仪器,以自动进样装置代替手工进样等,均可显著提高2018白菜网址大全精度。

3、分光器

在原子吸收法中,分光系统(即单色器)的作用是把待测元素的共振线与其它的谱线分离开来,只让待测元素的共振线通过。单色器由人射和出射狭缝、色散元件(校镜或衍射光栅),准直镜和物镜组成。由于梭镜在450 nm以上的色散率很低,目前几乎所有的仪器均采用光栅作为色散元件。单色器的质量由分辨率、色散率及聚光本领等方面决定,为适应不同情况下对单色器分辨率的不同要求,单色器的狭缝均为可调的,且在较大范围(如0.1mm~1mm)内可调,以便根据需要来选择适当的狭缝宽度。

4、检测器

原子吸收分光光度计中普遍使用光电倍增管作为检测元件。选择光电倍增管时,应根据灵敏度高、稳定、暗电流小、光谱灵敏度范围广四个原则考虑。

光电倍增管输出的电流(一般1mA~2mA)需用适当的放大器放大。一般选用与调制光派输出信号一致的选颇放大器或同步检波放大器,放大器要有足够的增益(300倍左右〕和良好的稳定性。

常用的测定仪表有微安表、记录器或数字显示仪表等,如果增加一个微处理机,可直接报出2018白菜网址大全结果。

参考资料:土壤农业化学2018白菜网址大全方法


【关键词】原子吸收分光光度计,构造,原理,国家标准物质网 

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