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其他除草剂残留2018白菜网址大全(三)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-06-23

3、重氮化反应

将上述净化所得残留物加丙酮2mL溶解后,加重氮甲烷-乙醚溶液(用时现配)至10min内黄色不褪,氮气吹至干,用重蒸己烷-丙酮(1:1,V/V)混合溶液定容,待测。

(三)气相色谱测定

检测器为电子捕获检测器(ECD)。色谱柱为25m×0.32mm Ultra-1型毛细管柱。检测温度,色谱柱为230℃,检测器为260℃,进样口为230℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为30mL/min。该方法的最小检出量,二氯喹啉酸为2×10-13g,BH514-1为2×10-12g。二氯喹啉酸在土壤中最低检出浓度为0.001mg/kg,在稻秆、稻壳和稻米中为0.005mg/kg,BH514-1为0.05mg/k。土壤中二氯喹啉酸添加浓度0.04~0.4mg/kg时回收率为83.7%~89.0%,稻秆、稻壳和稻米中添加浓度0.05~0.5mg/kg时回收率79.2%~99.8%。土壤中BH514-1添加浓度0.04~0.4 mg/kg时回收率75.7%~85.1%。相对标准偏差,二氯喹啉酸在土壤样品中为1.4%~2.2%(土壤),在茎叶、稻壳和稻米中为2.3%~8.0%;BH514-1在土壤样品中为6.3%~7.1%。

四、氟乐灵在玉米、植株及土壤中的残留2018白菜网址大全

(一)方法原理

样品用石油醚-丙酮提取,中性氧化铝-活性炭-弗罗里硅土混合柱色谱净化,气相色谱法(ECD)测定。

(二)样品制备

(2)小麦籽粒(麦粉)样品中灭草松的提取:称取20g样品,加入150mL甲醇,在高速组织捣碎机内捣碎3min。混合物通过铺有1cm厚助滤剂Celite 545布氏漏斗抽滤,分别用25mL甲醇清洗滤渣2次,重复提取1次,合并滤液,取1/2滤液于55℃水浴下浓缩至约5mL。用100mL乙腈分3次冲洗至分液漏斗中,分别用30mL正己烷提取2次。弃去正己烷,收集乙腈液浓缩至近干。加10mL甲醇和20mL甲苯,继续浓缩至近干,用氮气吹干。残留物加入20mL 2m01/L盐酸甲醇溶液。以下步骤同小麦植株样品中灭草松的提取。

(3)土壤样品中灭草松的提取:称取25g样品,加入50mL 10%碘甲烷-二氯甲烷及25mL 0.1mol/L四丁基硫酸铵-0.5 mol/L氢氧化钠水溶液。振荡60min后转移至离心管中离心,将二氯甲烷相吸入分液漏斗中,加10mL 0.5mol/L硫酸,轻轻振摇,二氯甲烷相用无水硫酸钠干燥,浓缩至近干,待柱色谱净化。

2、衍生化

将上述提取所得残留物用10mL 10%碘甲烷-二氯甲烷和10mL 0.1 mol/L四丁基硫酸铵-0.5 m01/L氢氧化钠水溶液溶解。振荡60min,转移至分液漏斗中,用20mL二氯甲烷冲洗振荡瓶后并人分液漏斗中提取。分层后收集二氯甲烷相,水相再用10mL二氯甲烷提取。合并二氯甲烷相,用10mL 0.5mol/L硫酸处理后,二氯甲烷液用无水硫酸钠干燥,浓缩至干,待柱色谱净化。

3、柱色谱净化

(1)小麦植株和土壤样品的柱色谱净化:色谱柱中依次装入1.5cm厚无水硫酸钠、7g弗罗里硅土和1.5cm厚无水硫酸钠,分别用10 mL石油醚-乙酸乙酯(8:2,V/V)混合液溶解上述提取和衍生化所得残留物,分别洗入不同的色谱柱内。再用80mL上述混合液,分4次淋洗,收集全部淋出液,浓缩至近干,用甲醇定容,待测。

(2)小麦籽粒(麦粉)样品的柱色谱净化:色谱柱内填装物、淋洗步骤同小麦植株和土壤样品的柱色谱净化,淋洗液为正己烷-乙酸乙酯(8:2,V/V)混合液,收集全部淋出液倒入K-D浓缩器中浓缩至约1mL。再加入0.2mL七氟丁酸酐,盖上瓶塞混匀,于55℃水浴反应120min。反应完毕后加入10mL正己烷-乙酸乙酯(4.5:0.3,V/V)混合液,转入分液漏斗中,分别用lOmL冰水提取3次。水相再分别用10mL上述混合液提取2次,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,用正己烷冲洗,浓缩,定容后待测。

(三)气相色谱测定

1、植株和土壤样品2018白菜网址大全:检测器为火焰光度检测器(FPD-S,394nm滤光片)。色谱柱为1.1m×3mm玻璃柱,担体为Chromosorb WHP(80~100目),固定液为1.5%OV-17。检测温度,柱温为190℃,检测器及进样口为230℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为80mL/min。燃烧气为氢气,压力为7.85×104 Pa(0.8 kgf/cm2),空气压力为6.86×104 Pa(0.7kgf/cm2)。

2、小麦籽粒(麦粉)样品2018白菜网址大全:检测器为电子捕获检测器(ECD,63Ni)。色谱柱为1m×3mm玻璃柱,担体Shimalile W AW DMCS(80~100目),固定液为1.5%OV-17。检测温度,柱温为190℃,检测器及进样口为210℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为80mL/min。

该方法的最小检出量为4×10-9g,最低检出浓度为0.04mg/kg(小麦植株和土壤)、0.01mg/kg(小麦籽粒)。小麦植株添加灭草松0.05~2.0mg/kg时回收率为77.7%~92.5%,添加8-羟基灭草松0.05~2.0mg/kg时回收率为89.6%~111.6%,添加6-羟基灭草松0.05~2.0mg/kg时回收率为81.0%~85.8%。小麦籽粒添加灭草松0.05~1.0mg/kg时回收率为80.0%~94.O%,土壤添加灭草松0.06~2.0mg/kg时回收率为72.6%~101.3%。灭草松相对标准偏差小麦植株为3.8%~19.1%,小麦籽粒为4.3%~17.8%,土壤为1.6%~12.9%;8-羟基灭草松相对标准偏差,小麦植株为3.6%~17.8%;6-羟基灭草松相对标准偏差为1.7%~38.3%。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全


【关键词】咪草烟,大豆,土壤,除草剂,国家标准物质网 

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