点击接通在线客服
色谱质谱联用技术(十五)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-06-24

一般说来,农药残留2018白菜网址大全所用的离子质量越高,受试样基质产生离子的干扰越低。克菌丹的电子轰击电离(EI)和化学电离(口)质谱图见图5—91。当2018白菜网址大全含0.4 mg/kg克菌丹桃子样品时采用电子轰击电离离子源的气相色谱质谱联用[GC-MS(EI)]的m/z79质量色谱图无法用于确证,而采用化学电离离子源的气相色谱质谱联用的m/z 264基峰离子质量色谱图提供极好的检测信噪比(图5—92)。

易盛国等报道了气相色谱串联质谱法检测蔬菜中农药残留基质效应与基质分类,研究了37种农药在9种不同基质中的基质效应,2018白菜网址大全了含水量、含糖量、含油脂量及含蛋白质量高低与基质效应强弱的关联,总结了4种营养组分含量对基质效应影响的规律。结果表明,含水量越高,基质效应越弱;糖类、油脂及蛋白质含量越高,基质效应越强。不同农药在同一种基质中的基质效应情况有差异,特别是有机磷类农药,其基质效应普遍强于有机氯类和拟除虫菊酯类农药,表明农药的极性越大,基质效应越明显。

(二)液相色谱质谱联用技术在农药残留2018白菜网址大全中的应用

液相色谱质谱联用(LC_MS)技术在农药残留2018白菜网址大全中的应用进展迅猛。Slobodik等综述了液相色谱质谱联用仪各种接口的原理、特点及在2018白菜网址大全极性农药和相关环境污染化合物的应用。Voyksner研究认为采用大气压电离离子源的液相色谱质谱联用仪[LC-MS(API)]适用于2018白菜网址大全环境污染物,其中包括农药。这些污染物中,带有酸性和碱性基团的化合物、热不稳定化合物及强极性化合物适合于采用电喷雾电离离子源的液相色谱质谱联用仪[LG-MS(ESI)]测定,而非极性化合物更适合于采用大气压电离离子源的液相色谱质谱仪[LC—MS(APCI)]2018白菜网址大全。基质辅助激光解吸电离(matrix assisted laser-desorption ionization,MALDI)和喷雾型电离是两种最有应用前景的新型质谱软电离技术,其中喷雾型电离技术与液相色谱匹配的适应性,使它成为复杂混合物分离鉴定的有效手段,是目前无可争议的最佳液相色谱质谱联用鉴定技术。Doerge等采用大气压电离离子源的液相色谱质谱联用仪2018白菜网址大全了17种三嗪类、氨基甲酸酯类、取代脲类除草剂和有机磷类杀虫剂,在全扫描离子检测(SCAN)状态下检出限为0.8~10 ng,选择离子检测(SIM)状态下检出限为0.01~1 ng。同时还比较了液相色谱质谱联用仪不同接口检测不同农药的检出限(表5-24),在全扫描离子检测状态下大气压化学电离(APCI)的灵敏度高于热喷雾(TSP)50倍,高于粒子束(PB)150倍。Barcelo等应用SPE-LC-MS(APCI)(正离子、负离子扫描)方法测定有机磷农药时,着重研究了在液相色谱紫外(LC—UV)上吸收较差的速灭磷、敌敌畏、马拉硫磷以及气相色谱(GC)上热不稳定的敌敌畏。此方法测定地下水时仅需100mL水样,在正离子(positiVe ion,PI)扫描状态下SPF-LGMS(APCI)测定有机磷农药的回收率见表5-25。经研究表明,除对硫磷适合于负离子扫描外,大多数有机磷农药适合于正离子扫描。Pleasance等评估了采用大气压化学电离离子源的液相色谱质谱联用仪[LC-MS(API)]2018白菜网址大全氨基甲酸酯类农药的方法并比较了大气压电离(API)、热喷雾(TSP)、粒子束(PB)接口测定N氨基甲酸甲酯(N—rnethylcarbamate)的性能。研究结果表明电喷雾电离(ESI)、APCI和粒子束在定性2018白菜网址大全方面较热喷雾强。APCI在检出限上较电喷雾电离和热喷雾灵敏10倍,而粒子束质谱(PB- MS)的响应最差。Chiron等利用采用电喷雾电离离子源的液相色谱质谱仪[LC-MS(ESI)](负离子状态)测定了灭草松、2,4-滴、2甲4氯、2甲4氯丁酸等几种除草剂。将SPE与采用电喷雾电离离子源的液相色谱质谱仪[LC-MS(ESI)]相连接,利用SPE C18柱自动富集环境水样中的微量除草剂,水样体积仅需50mL,定量限为O.Ol~O.03/μg/L。Kawasaki等使用采用大气压化学电离离子源的液相色谱质谱联用仪[LC-MS(APCI)]2018白菜网址大全了21种有机磷农药和急性中毒病人血中8种氨基甲酸酯类农药。用正离子谱和负离子谱均可对农药进行定性2018白菜网址大全。有机磷化合物的检出限在正离子时为2~20 ng,负离子时为2~10000ng,氨基甲酸酯类农药的检出限为12~60 ng。在测定化合物相对分子质量小于2.0时出现基线不稳定现象,导致灵敏度下降。

近些年来,液相色谱串联质谱联用(LC-MS/MS)技术日益成熟,用于农药残留2018白菜网址大全的文献报道越来越多。Stout等报道了采用电喷雾电离离子源的液相色谱质谱仪[LC-MS(ESI)]和采用电喷雾电离离子源的液相色谱串联质谱联用仪ELC-MS/MS(ESI) 用于2018白菜网址大全各种基质中农药残留量测定的样品前处理简单净化程序,该方法不仅可以减少样品2018白菜网址大全时间,更重要的是可以节约方法建立的时间。以咪唑乙烟酸和其代谢产物在植物性样品净化前处理为例,常规需要12步,而液质方法只需要7步,节省了过滤、SPE C18柱净化等步骤。该方法直接检测水样中咪唑啉酮类农药的定量限为1μg/L。Pico等综述了采用LC-MS测定水果和蔬菜中农药残留量的检测技术,见表5—26。比较了粒子束(PB)、热喷雾(TSP)和大气压电离(API)3种接口后,认为和大气压电离在实际使用上略胜一筹。郑亚辉综述了串联质谱技术在食品安全2018白菜网址大全中的应用。曹赵云等报道了液相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中80种农药残留。孙碧霞等报道了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留。BienvenidaGilbert-Lopez等采用以LC-MS(LIT-FTIRC)的介质阻挡放电电离(dielectric barrier dischargeionization,DBDI)技术对柑橘中莠去津等32种农药的残留2018白菜网址大全方法进行了研究,并与电喷雾电离和大气压化学电离做了详细比较,其定量限均低于欧洲联盟农药残留相关限量标准。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全


【关键词】色谱质谱联用,串联质谱,质谱,国家标准物质网 

<< 上一篇:其他除草剂残留2018白菜网址大全(三)

>> 下一篇:有机硫杀菌剂残留2018白菜网址大全(一)