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磺酰脲类除草剂残留2018白菜网址大全
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-06-24

一、磺酰脲类除草剂概述

磺酰脲类除草剂是分子中具有磺酰脲结构的一类除草剂,是迄今活性最高、用量最低的一类除草剂,其化学结构通式包括芳环、磺酰脲桥及杂环3部分。

磺酰脲类除草剂大部分品种蒸气压低、低毒,大多数品种适用于麦类,既可作茎叶处理,也可进行土壤处理,选择性强,对阔叶杂草特效。磺酰脲类除草剂在土壤中持效期较长,持效期与土壤pH关系密切,施用石灰可加速药剂在土壤中的分解。

由于磺酰脲类除草剂为弱酸性,对pH较敏感,提取液的pH至少应该大于pK。两个单位,才易于将其从土壤有机质中提取出来。因此通常采用缓冲液及其与有机溶剂的混合液作为提取溶剂。

磺酰脲类除草剂挥发性低且对热不稳定,若采用气相色谱检测,则必须通过化学衍生化生成易挥发和热稳定的化合物,但衍生化条件要求较高,操作繁琐,2018白菜网址大全成本较高,因此一般不适于直接采用气相色谱2018白菜网址大全。目前磺酰脲类除草剂多采用高效液相色谱2018白菜网址大全,为了得到较高的灵敏度,常采用高效液相色谱质谱联用(HPLOMS)或高效液相色谱串联质谱联用(HPLC-MS/MS)法进行检测。

二、甲磺隆在稻米、稻秆和稻壳中的残留2018白菜网址大全

(一)方法原理

样品用甲醇提取,SEP-PAK C18微型柱净化,高效液相色谱法(uV)检测。(二)样品制备

1、提取

(1)稻米、稻秆和稻壳样品中甲磺隆的提取:称取15g磨碎的稻米粉(稻秆或稻壳),

用甲醇浸泡,振荡提取30min,过滤入500mL分液漏斗,重复2次。滤液中加入100mL

lO%氯化钠溶液和O.5mL 6mol/L盐酸,用40mL、40mL和20mL二氯甲烷提取3次。

提取液经无水硫酸钠脱水,滤入平底烧瓶中并减压浓缩至干。

(2)土壤样品中甲磺隆的提取:称取25g湿土(以干土质量计算)用甲醇浸泡,振荡提取30min,离心,上清液过滤入500mL分液漏斗中,其余操作同稻米、稻秆和稻壳样品中甲磺隆的提取。

2、微型柱色谱净化:SEP-PAK C18小柱用10mL甲醇活化,然后用20mL去离子水过小柱,在小柱内留2cm厚水。将样品提取液用10mL和10mL水转入小柱内,再用10mL甲醇分3~4次洗入小柱内,收集10mL甲醇淋出液,待2018白菜网址大全。

(三)高效液相色谱测定

检测器为紫外检测器(UV,波长为235nm);色谱柱:Zorbax-ODS 250×4.6mm不锈钢柱;流动相:甲醇-水(30:70,V/V),流速1mL/min。该方法的最小检出量为1.0×10-9g,最低检出限为3.3×10-2mg/kg;稻米、稻秆、稻壳添加浓度为O.001~5.OOmg/kg时,回收率分别为93.3~98.4%,92.8~102.O%、91.0~102.3%;相对标准偏差分别为6.2~11.2%、O.0~10.6%、3.8~5.7%。

三、苄嘧磺隆在大米中的残留2018白菜网址大全

(一)方法原理

苄嘧磺隆用乙腈提取,C18柱色谱净化,用高效液相色谱法(紫外检测器)测定,根据

色谱峰的保留时间定性测定,外标法定量测定。

(二)样品制备

1、提取:准确称取20.0g大米样品,置于250mL具塞三角瓶中,加60mL乙腈,塞上瓶塞,振荡提取30min,砂芯漏斗抽滤。滤渣用60mL乙腈提取1次,抽滤(抽干后用少量乙腈淋洗滤渣)。合并2次滤液,减压浓缩至近干(温度不超过50℃),待C18小柱净化。

2、C18柱色谱净化:先用10mL甲醇将C18小柱活化,用lO mL O.15 mol/L氨水过C18柱(勿抽干)。用20mLO.15 mol/L氨水将提取后浓缩至干的样品溶解(可用超声波助溶),过C18柱,注意控制流速小于5mL/min(1滴/s即可)。样品过完柱后,再用10mL0.15 mol/L氨水洗涤浓缩瓶内壁,并将洗涤液过C18小柱。用10mL 5%甲醇溶液冲洗杂质,然后在高真空(≥0.08 MPa)的条件下抽3~5min,使其中的水分充分抽干。用5mL甲醇淋洗小柱上的苄嘧磺隆,收集淋洗液,用甲醇定容至5 mL,经0.45mm滤膜过滤后,供高效液相色谱2018白菜网址大全。

(三)高效液相色谱测定

采用Agilent 1100高效液相色谱仪,可变波长紫外检测器(VWD),测定波长为

250nm。Hypersil 0DS柱,250mm×4.6mm×5μm,柱前加保护柱。流动相为甲醇-水(60:40,含0.1%醋酸),流速为1mL/min。柱温为25℃。手动进样,进样量为20μL。该方法的最小检测量为2 ng,最低检出浓度为0.025 mg/kg。大米中的苄嘧磺隆在0.025mg/kg的添加浓度下平均回收率达75.9%~98.1%,变异系数为2.2%~8.7%。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全


【关键词】磺酰脲,除草剂,农药残留国家标准物质网 

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