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有机硫杀菌剂残留2018白菜网址大全(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-06-25

1、气相色谱法

(1)乙撑硫脲的衍生方法:乙撑硫脲的气相色谱测定需要进行衍生化,衍生方法主要有以下几种。

①方法一:采用苄氯(benzyl chloride)和三氟乙酸酐(thifluoroacetic anhydride)进行衍生。首先使乙撑硫脲与苄氯回流反应,反应液经提取和重结晶得熔点为60~70℃的S-苄基乙撑硫脲(S-benzyl ETU),以S-苄基乙撑硫脲作为标准物质进行定性测定和定量测定。在2018白菜网址大全残留样品时,用甲醇提取乙撑硫脲。使提取液与苄氯回流反应为S-苄基乙撑硫脲。并净化和浓缩,然后使S-苄基乙撑硫脲与三氟乙酸酐反应,反应物以气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定,衍生过程如图9-1所示。

此方法将F原子引入,在电子捕获检测器检测时灵敏度较高。用该方法测定苹果中乙撑硫脲残留,添加浓度为0.0103 1.03 mg/kg时,乙撑硫脲的平均回收率为88.8%~100.6%,样品的最小检测浓度达到0.005 mg/kg。

②方法二:采用1-溴丁烷对乙撑硫脲进行衍生。在衍生时加入二甲基酰胺(dimethyl—formamide,DMF)和氢硼化钠(sodium borohydride)以促进衍生反应的进行。衍生后得S-丁基乙撑硫脲,用气相色谱火焰光度检测器的S模式(GC-FPDS)进行测定。衍生反应式见图9-2。

用此方法对苹果、香蕉、马铃薯和番茄中的残留量进行测定,添加0.01~1.0mg/kg乙撑硫脲的回收率为48%~86%,样品中乙撑硫脲最小检出浓度小于0.01 mg/kg。

③方法三:采用苄氯(benzyl chloride)和五氟苯酰氯(pentafluorobenzoyl chloride)衍生。有人认为上述方法一的衍生方法存在回收率不稳定问题,而且对照样品中有干扰峰出现。所以提出用五氟苯酰氯代替第一种方法中的三氟乙酸酐。该方法的反应过程如图9-3所示。

此方法对大豆、苹果、菠菜中0.01~1.28 mg/kg乙撑硫脲的添加回收率为93%~114%,样品最小检出浓度为0.005 mg/kg。

④方法四:用间三氟甲基苄氯与乙撑硫脲反应得S-间三氟甲基苄基乙撑硫脲(产物I),产物工可进一步与三氟乙酸酐反应得产物Ⅱ,两种产物均可用气相色谱的电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定,反应过程如图9-4所示。

产物Ⅱ比产物I的灵敏度有所提高。此方法对大豆、苹果、马铃薯和番茄中添加O.01~l.0mg/kg乙撑硫脲的回收率为87.9%~97.1%,最小检出浓度为O.002mg/kg。

目前,在众多衍生方法中以用苄氯或苄溴衍生的最多,从化学结构上看苄溴更容易与ETU进行衍生。

(2)乙撑硫脲的残留2018白菜网址大全2018白菜网址大全乙撑硫脲残留的常用衍生气相色谱法,国内衍生气相色谱法有以下几种。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全

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