点击接通在线客服
酰胺类除草剂残留2018白菜网址大全
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-06-25

一、酰胺类除草剂概述

酰胺类除草剂是含有酰胺结构的除草剂,化学结构通式如下:

酰胺类除草剂主要品种有敌稗、甲草胺、乙草胺、丁草胺、丙草胺、异丙甲草胺等。酰胺类除草剂多数品种用于防治一年生禾本科杂草,对阔叶杂草防治效果较差,主要作为土壤处理剂使用,在土壤中残留期短,能被土壤微生物水解,生成相应的苯胺。酰胺类除草剂在植物体内易降解,通过N-脱烷基作用、水解、氧化,特别是轭合作用进行降解而失去活性。

酰胺类除草剂的基本结构为芳酰胺和氯代乙酰胺,难溶于水,易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、二甲苯、氯仿等有机溶剂,因此常用选用混合溶剂提取。

氯代乙酰胺在酰胺类除草剂中占主导地位,由于其性质稳定,分子中含有氯元素,因此常选用气相色谱电子捕获检测器检测。对于芳酰胺类除草剂,还可采用高效液相色谱紫外检测器或二极管阵列检测器检测。

二、乙草胺在大豆中的残留2018白菜网址大全

(一)方法原理

样品用丙酮-水混合液提取,二氯甲烷液液分配,Celite 545-弗罗里硅土-活性炭柱色谱净化,高效液相色谱法(UV)检测。

(二)样品制备

1、提取

(1)大豆籽粒样品中乙草胺的提取:称取2.5g磨碎的豆粉,加50mL丙酮一水(5:2,V/V)及250mL 0.1mol/L氯化钙溶液,振荡提取30min。在铺有助滤剂的漏斗中减压抽滤,滤渣用50mL丙酮-水(5:2,V/V)冲洗两次,合并提取液。

(2)青豆样品中乙草胺的提取:称取25g试样至组织捣碎机中,加50mL丙酮-水(5:2,V/V)匀浆1min。减压抽滤,滤渣用50mL丙酮-水(5:2,V/V)冲洗两次,合并提取液。

2、液液分配:将上述提取液移入分液漏斗中,加入25mL 0.1mol/L氯化钙溶液和30mL蒸馏水,用二氯甲烷提取3次(40mL、40mL和30mL)。提取液过无水硫酸钠脱水,在40℃下减压蒸干,残留物用1mL石油醚-乙酸乙酯(2:l,V/V)溶解。

3、柱色谱净化:色谱柱内依次装填1g Celite 545、1 g弗罗里硅土、0.5g混合活性炭(Celite 545:活性炭=2:1,m/m。活性炭为色谱用,用浓盐酸煮沸1h,冷却后水洗至中性)及1g无水硫酸钠。将上述液液分配所得的溶解的残留物移至色谱柱内,用75mL石油醚-乙酸乙酯(2:1,V/V)淋洗,弃去前25mL淋出液,收集后50mL淋出液,在40℃下减压蒸干,用二氯甲烷溶解、定容,待2018白菜网址大全。

(三)高效液相色谱测定

检测器为紫外检测器(UV,波长为230nm)。色谱柱为Zorbax Sil 250mm×4.6mm不锈钢柱,流动相为二氯甲烷-甲醇(99.5:0.5,V/V)。柱温为25℃。该方法的最小检出量为1.0×10-9g,最低检出限为0.008mg/kg,大豆籽粒和青豆中添加浓度0.02~1.0mg/kg时回收率分别为90.21~91.33%和88.1~97.46%。相对标准偏差,大豆籽粒为1.92~3.34%,青豆为3.78%~6.19%。

三、乙草胺在土壤中的残留2018白菜网址大全

(一)方法原理

样品用甲醇提取,二氯甲烷液液分配,Celite 545-弗罗里硅土-活性炭柱色谱净化,高效液相色谱法(UV)检测。

(二)样品制备

1、提取:称取50g试样置于具塞三角瓶中,加70mL甲醇,振荡1h。减压抽滤,滤渣用50mL甲醇冲洗两次,合并提取液,在40℃下减压浓缩至约10mL。

2、液液分配:将上述所得提取液移人分液漏斗中,加入50mL 0.1mol/L氯化钙溶液和10mL蒸馏水;用二氯甲烷提取3次(40mL、30mL和20mL)。合并提取液,过无水硫酸钠脱水,在40℃下减压浓缩至约l mL。

3、净化:色谱柱内依次装填1g Celite 545、3g弗罗里硅土、12g氧化铝(V级)和2.5g混合活性炭(Celite 545:活性炭=4:1,m/m)。将上述液液分配所得残留物移入柱内,用80mL石油醚-乙醚(1:1,V/V)淋洗。弃去前30mL淋出液,收集后50mL淋出液,在40℃下减压蒸干,用二氯甲烷溶解、定容,待2018白菜网址大全。

(三)高效液相色谱测定

草胺在土壤中的残留的液相色谱测定条件同乙草胺在大豆中的残留2018白菜网址大全。该方法的最小检出量为1.O×lO-9g,最低检出限为O.002mg/kg;添加浓度为O.01~1.Omg/kg时的回收率为86.67%~94.98%,相对标准偏差为3.22%~3.63%。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全


【关键词】酰胺类,除草剂,除草剂,国家标准物质网 

<< 上一篇:有机硫杀菌剂残留2018白菜网址大全(二)

>> 下一篇: