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硝态氮化肥测定(硝酸试粉比色法)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-06-26

一、硝态氮化肥测定(硝酸试粉比色法)

1、方法原理

在酸性条件下,试液中硝酸根被硝酸试粉中的锌反应放出的氢还原为亚硝酸根后,与对氨基苯磺酸重氮化,再与变色酸偶联形成橙红色,在550nm波长下进行比色法测定。

2、仪器

比色计;通用玻璃仪器。

3、试剂

(1)硝酸试粉:柠檬酸纳40g、硫酸锰5g、对氨基苯磺酸2g、锌粉2g、变色酸1g分别研细混匀,防潮避光保存。

(2)乙酸-硫酸铜混合试剂:称取五水硫酸铜0.200g溶于水,再加36%乙酸333.3mL加水稀释至1L;(3)硝态氮标准贮备液〔p(N)=100mg·L-1]:称取0.722g硝酸钾溶于水稀释至1L,加5滴甲苯可长期保存。

4、操作步骤

称取试样1g(准确至0.01g)于100mL容量瓶中加水溶解定容,摇匀,吸取清液5.0mL加水稀释至100 mL,待测。

吸取待测液5.0mL,于50 mL三角瓶中,加1mL乙酸-硫酸铜混合试剂插匀后,加入约0.3g硝酸试粉,迅速摇动1min,静止显色20min后在550nm波长下用10mm光径比色皿比色测定吸光度。

标准系列工作液:分别吸取p(N)=100 mg·L-1NO3--N标准液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL放入50mL容量瓶中,加水至刻度摇匀,其相应浓度为0mg·L-1,2mg·L-1,4mg·L-1,6mg·L-1,8mg·L-1,10mg·L-1,各吸取5. 0 mL于50 mL三角瓶中与试液相同操作,加入相应试剂显色后,测定吸光度,绘制标准曲线。

5、结果计算

式中: ω(N)——试样中硝态氮质最分数,%;

p——从标准曲线上查出的显色液浓度,mg·L-1

m——试样质量,g;

V——显色后定容体积,mL;

ts——分取倍数;

10-6——由mg转换为g及将mL换算成L的因数。

二、化肥中有效磷测定

1、方法原理

在一定酸度范围内,正磷酸根与钼酸铵在还原剂存在时生成蓝色溶液,蓝色深浅与其含磷量在一定浓度范围内成正比,在650nm波长下进行比色测定。

2、仪器

比色计;通用玻璃仪器。

3、试剂

(1)柠檬酸液:20g柠檬酸(H3C6H5O7·H2O)溶于水稀释至1L;

(2)硫酸溶液[c(H2SO4)=6mol·L-1]:47mL硫酸注入100mL水中不断搅拌;

(3)铝酸铵溶液[p(Mo)=25g·L-1〕:2.5g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4HO,2018白菜网址大全纯〕溶于100mL水中;

(4)抗坏血酸溶液:10g抗坏血酸溶于100 mL水中(使用前临时配制)。

(5)上述三种试剂((2,3,4)各取20mL混合后再加入40mL水混匀,即为测磷混合试剂。

(6)磷标准溶液[P(P2O5)=10mg·L-1]:称取磷酸二氢钾(经45oC烘后的)1.9176g溶于水,并稀释至1L,吸取5.0mL于500 mL容量瓶中,加水至刻度摇匀。

4、操作步骤

称取试样1g(准确至0.01g),加柠檬酸溶液(试剂1)50mL,振荡30min过滤,吸取滤液5mL放入100mL容量瓶中,加水约50 mL煮沸5 min,冷却后用水定容,视试样含磷量吸取适量(含P20510μg~50μg)放入50mL容量瓶中,再加10mL水,加10mL测磷混合试剂,用水定容,摇匀放置30min显色,在650nm波长下用10mm光径比色皿测定吸光度。

标准曲线绘制:分别吸取p(P205)=10mg·L-1标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于50mL容量瓶中,和试液相同操作测定吸光度,其相应浓度为。mg·L-1,0.2mg·L-1,0.4 mg·L-1,0.6mg·L-1,0.8mg·L-1,1.0mg·L-1,以浓度为横座标.吸光度为纵座标绘制标准曲线。

5、结果计算

式中: ω(P2O5)——试样含P2O5质量分数,%;

P——从标准曲线查出的显色液浓度,mg·mL-1

V——显色后定容体积,mL;

m——试样质量,g;

ts——分取倍数;

10-6——将mg换算成g及将mL换算成L的系数。

三、化肥中有效钾的测定(四苯硼钾比浊法)

1、方法原理

在碱性溶液中,钾离子与四苯硼酸钠生成难溶的四苯硼酸钾细粒而使溶液混浊,可在440nm波长下进行比浊测定。

2、仪器

比色计;通用玻璃仪器。

3、试剂

(1)百里酚酞指示剂:0.1g百里酚酞溶于100mL95%乙醇中;

(2)氮氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol·L-1]:8g NaOH溶于水,稀释至100 mL;

(3) EDTA溶液:10g EDTA二钠盐溶于100mL水后,加5滴百里酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液(试剂2)调至浅蓝色;

(4)四苯硼酸钠溶液{p[NaB(C6H5)4]=30g·L-1) :3.Og四苯翻酸钠、3.0g磷酸氮二钠溶于100 mL水中。

(5)甲醛溶液:取100mL 37%甲醛试剂,加5滴百里酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液(试剂2)调至浅蓝色;

(6)钾标准贮备液:称取0.1907g KCI,溶于水并定容至1L,此溶液浓度为p(K)=100mg·L-1

4、操作步骤

称取lg试样(准确至0.01g)于250mL容量瓶中,加水约100mL煮沸30 min,复混肥应加入1mL氢氧化钠溶液(试剂2),煮沸去除铵态氮,冷却后用水定容,吸取5mL于50mL容量瓶中,加EDTA二钠溶液10滴、甲醛溶液3.0L百里酚酞指示剂2滴,摇匀后溶液应呈浅蓝色〔否则应用玻瑞棒沾取少量氢氧化钠溶液(试剂2)调之,但不可至蓝色过深以免影响比浊〕。用注射器吸取2.0mL四苯硼钠溶液快速射入瓶中,充分摇匀。放置5 min后加水定容摇匀,用440nm波长、10mm光径比色皿进行光电比浊测定吸光度。

标准曲线绘制:分别吸取p(K)=100mg·L-1标准液0mL, 2.5mL,5.0mL,10.0mL,15.0mL, 20.0mL于50mL容量瓶中,与试液相同操作进行比浊测定吸光度,其相应浓度为0mg·L-1,5mg·L-1,10mg·L-1,20mg·L-1,30mg·L-1,40mg·L-1。绘制标准曲线,并查出试液吸光度相应的浓度。

5、结果计算

式中: ω(K20)——试样中氧化钾(K20)的质量分数,%;

P——由标准曲线查出显浊液浓度,mg·L-1

V——显浊后定容体积, mL;

10-6——将mg换算成g及将mL换算成L的系数;

m——试样质量,g;

ts——试液分取倍数;

1.2——将K换算为K20的因数。

参考资料:土壤农业化学2018白菜网址大全方法


【关键词】硝态氮,硝酸试粉比色法,国家标准物质网 

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