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杂环类杀菌剂残留2018白菜网址大全(三)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-07-09

2、液液分配净化:在分液漏斗中加入加入lOn也O.1mol/L盐酸和30mL 10%氯化钠溶液。用石油醚提取2次,每次25n也,弃去石油醚层,水相用2mol/L NaoH溶液调节pH至6.5~8.5,用二氯甲烷萃取3次,每次20n也。合并二氯甲烷,以无水硫酸钠干燥,将滤液转移至150mL圆底烧瓶中,在45℃水浴中减压蒸发至干,最后用甲醇溶解并定容至1.OmL。

(三)高效液相色谱测定

检测器为紫外检测器(UV,波长为282nm)。色谱柱为250mm长、4.6mm内径的C18不锈钢柱。流动相为甲醇-水-氨水(35:65:O.13,体积比),流速为O.7mL/min。进样量为20μL。保留时问为534s。该方法的最小检出量为1.O×10-9g;最低检出浓度,甘蓝为0.005mg/kg,葡萄为0.005mg/k,土壤为O.004mg/kg。甘蓝中添加O.1~1.Omg/kg时回收率为76.4%~86.4%,葡萄中添加2.0~10mg/kg时回收率为89.6%~104%,土壤中添加0.1~1.0mg/kg时回收率为86.5%~97.3%。

七、戊茵隆的残留2018白菜网址大全

戊菌隆属于羧酰替苯胺类杀菌剂,对立枯丝核菌引起的病害有特殊的作用,使用不当可以对人畜造成一定危害,许多国家均对其在农产品中的残留规定了严格限量,其中最大残留限量为0.05mg/kg。其残留2018白菜网址大全方法主要为气相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱质谱联用法。这里介绍气相色谱质谱联用法测定粮谷和蔬菜中戊菌隆的残留量。

(一)方法原理

样品用水-丙酮提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土柱色谱净化,气相色谱质谱联用测定。

(二)样品制备

1、提取:称取粉碎后的均匀试样20.0g(精确至0.1g)于250mL具塞锥形瓶中,加入40mL水,放置2h。加入100mL丙酮,高速均质提取5min。将提取液抽滤于250mL圆底烧瓶中,残渣再用50mL丙酮重复提取一次,合并滤液于上述圆底烧瓶中,于40℃水浴中旋转浓缩至约40mL。

2、液液分配净化将上述浓缩液移入500mL分液漏斗中,加入200mL 5%氯化钠水溶液和100mL二氯甲烷,振摇3min,静置分层,收集二氯甲烷相。水相再分别用50mL二氯甲烷重复提取2次,合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水,收集于250mL圆底烧瓶中,于40℃水浴中旋转浓缩至近干,加入lOmL丙酮一正己烷(5:95,V/V)以溶解残渣。

3、柱色谱净化玻璃色谱柱(25cm×l.5cm)中,自下而上依次填装2cm高无水硫酸钠、10g弗罗里硅土和2cm高无水硫酸钠。以50mL正己烷预淋洗后,将溶解液倾入弗罗里硅土柱中,用50mL丙酮-正己烷(5:95,V/V)进行淋洗,弃去流出液,然后用50mL丙酮-正己烷(15:85,V/V)进行洗脱。收集全部洗脱液于250mL圆底烧瓶中,于40℃水浴中旋转浓缩至干,用丙酮溶解并定容至5.0mL,待测。

(三)气相色谱质谱联用测定

色谱柱采用DB-17石英毛细管柱,30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)。检测温度,进样口为270℃,色谱质谱接口温度为260℃;色谱柱程序升温,50℃保留2min,以300C/min升至200℃并保留1min,再以100C/min升至270℃并保留5min。载气为氦气,流速为1.4mL/min。电离方式为电子轰击电离(EI),电离能量为70 eV。测定方式为选择离子监测方式(SIM)。选择监测离子(m/z):182、183、209。进样量为1μL。保留时间为10min。该方法最低检出浓度为0.05mg/kg;糙米中添加0.05~1.00mg/kg时回收率为88.0%~92.2%,玉米中添加0.05~1.00mg/kg时回收率为89.5%~98.7%;番茄中添加0.05~1.00mg/kg时回收率为89.5%~97.3%,马铃薯中添加0.05~1.00mg/kg时回收率为91.3%~96.1%。

八、三唑酮的残留2018白菜网址大全

三唑酮属于三唑衍生物类杀菌剂。以下介绍的方法适用于测定粮食中三唑酮的残留量。

(一)样品制备

称取30.0g粉碎过60目的粮食样品,置于500mL具塞三角瓶中,加80mL丙酮和20mL蒸馏水,浸泡过夜后振荡提取1h。抽滤,残渣用30mL丙酮洗涤两次,合并滤液,浓缩除去大部分丙酮。将提取液转移到250mL分液漏斗中,依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液和40mL二氯甲烷,振摇2min。下层有机相移至250mL具塞三角瓶中。水相再用20mL二氯甲烷提取一次,弃去水相,有机相经无水硫酸钠脱水后收集在烧瓶中,在40℃水浴浓缩至近干。残留物用丙酮转移到刻度试管中,定容到5mL,供气相色谱(GC)测定。

(二)气相色谱测定

检测器为氮磷检测器(NPD)。色谱柱为1.6m长、3mm内径的玻璃柱,装填4%OV-17+4%OV-210/Chromosorb W AW DMCS(80~100目)。检测温度,色谱柱为220℃,检测器为290℃,进样口为290℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为70mL/min;燃烧气为氢气,流速为3.6mL/min;空气流速为160mL/min。该方法的最小检出量,三唑酮为2.8×10-10g,三唑醇为5×10-10g;最低检出浓度,三唑酮为O.01mg/kg,三唑醇为0.02mg/kg;添加浓度为O.04~5.O mg/妇的回收率为84.1%~103%。

九、丙环唑的残留2018白菜网址大全

丙环唑属于三唑衍生物类杀菌剂。以下介绍的方法适用于小麦、植株和土壤中丙环唑的残留量2018白菜网址大全。

(一)方法原理

样品用甲醇一水提取,经液液分配,碱性氧化铝柱色谱净化,气相色谱法(NPD或ECD)测定。

(二)样品制备

1、提取:称20g小麦籽粒粉碎样品(或20g土壤样品,或10g植株样品),置于500mL具塞三角瓶中,加200mL甲醇-水(8:2,V/V)混合溶液浸泡过夜,振荡提取2h。

提取液通过布氏漏斗过滤。再分别用40mL溶剂重复提取2次。用少量溶剂洗涤三角瓶及滤渣,合并全部滤液。

2、液液分配净化:将上述得到的滤液转入1000mL分液漏斗中,加200mL蒸馏水和50mL饱和氯化钠水溶液,分别用75mL二氯甲烷提取2次,收集二氯甲烷相,通过装有无水硫酸钠的漏斗,二氯甲烷收集后,在旋转蒸发器40℃水浴上浓缩至近干。

3、柱色谱净化:色谱柱底部塞人玻璃棉球,加入20mL石油醚,然后依次加入2cm厚无水硫酸钠、10g碱性氧化铝(用前650℃灼烧3h,冷却后每100g加19g蒸馏水,在旋转浓缩器中转动3h或振荡2h,储于磨口瓶中,置于干燥器内保存)和2cm厚无水硫酸钠,待石油醚刚刚没过硫酸钠时,立即将上述浓缩液用2 mL甲苯溶解并转入柱中,再分别用2mL甲苯洗瓶及柱壁2次,然后用50mL石油醚一二氯甲烷(6:4,V/V)淋洗,弃去淋出液。用75mL二氯甲烷-石油醚(6:4,V/V)淋洗并收集于旋转浓缩瓶中,在旋转蒸发器40℃水浴上蒸去溶剂,改用石油醚-乙醇(1:1,V/V)溶解残渣并准确定容至2mL,待测。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全

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