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有机硫杀菌剂残留2018白菜网址大全(四)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-07-09

②高效液相色谱测定:高效液相色谱采用紫外检测器(HPLGUV)检测。色谱柱为Kromsil 25cm×4.6mm C18柱。检测温度为室温。流动相为甲醇-水(30:70,V/V);流速为O.4mL/min。波长为254nm。保留时间为7.5min。该方法最低检出浓度为O.02mg/kg,在添加O.05~10.00mg/kg乙撑硫脲时回收率为83.2%~90.7%。

二、二甲基二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂残留2018白菜网址大全

二甲基二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂的重要品种有铵盐、锌盐、铁盐等,目前在我国使用的主要是砷盐中的福美砷和氧化物福美双(thiram)。这里以福美双为例介绍其在土壤及植物体内的残留2018白菜网址大全方法。

(一)方法原理

样品用丙酮-甲醇混合液提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土-活性炭柱色谱净化,采用高效液相色谱法(UV)测定的残留测定方法。

(二)样品制备

1、提取

(1)土壤样品中二甲基二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂的提取称取10g样品,加50mL丙酮一甲醇(1:1,V/V),振荡提取2h。然后用装有无水硫酸钠的漏斗过滤,滤渣用150mL丙酮一甲醇(1:1,V/V)溶液冲洗3次,置于旋转蒸发器上浓缩滤液到一定体积。

加入已配好的内标物萘,萘的体积是滤液浓缩体积的1/2,最后用甲醇一丙酮(10:1,V/V)定容,待测。

(2)小麦籽粒:1:1,V/V),振荡提取2h。用30g无水硫酸钠的漏斗过滤,滤渣用150mL丙酮一甲醇(1:1,V/V)溶液冲洗3次,用旋转蒸发器浓缩到约2mL。

(3)鲜植株样品中二甲基二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂的提取称取25g鲜植株,切碎,加75mL丙酮,振荡提取2h。用布氏漏斗过滤,残渣用50mL二氯甲烷分3次洗涤,滤液转移到分液漏斗中,加30mL 3%氯化钠水溶液。分别用50 mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,浓缩至约2mL。

2、柱色谱净化

(1)籽粒样品的净化色谱柱中依次装入2cm厚无水硫酸钠、6g弗罗里硅土(80~100目,用前130℃烘5h,冷却后加5%水减活)、1g活性炭(颗粒活性炭,色谱用,盐酸洗,煮沸1h,冷却后洗至中性)和2cm厚无水硫酸钠。将浓缩物转移到色谱柱中,用150mL丙酮一甲醇(1:1,V/V)混合液淋洗并收集淋出液,然后浓缩到一定体积。按提取方法中的加萘方法加入一定量的萘,用甲醇一丙酮(10:1,V/V)溶液定容,待测。

(2)植株样品的净化色谱柱中依次装入2cm厚无水硫酸钠、6g弗罗里硅土、2g活性炭、1g助滤剂和2cm厚无水硫酸钠。用150mL二氯甲烷淋洗并收集淋出液,浓缩到一定体积。按前面方法计算加入萘的量加入萘,用甲醇一丙酮(10:1,V/V)溶液定容,待测。

(三)高效液相色谱测定

检测器为紫外检测器(uV,波长为254nm)。色谱柱为Zorbax ODS柱,为0.25m长、4.6mn_i内径的不锈钢柱。流动相为等级梯度流动相,50:50甲醇-水2min,55:45甲醇-水3min,60:40甲醇-水2min,65:35甲醇-水1min,70:30甲醇-水5min,50:50甲醇-水2min。柱温为45℃。保留时间为432s。该方法的最小检出量为4.9×lO-10g,最低检出浓度为0.025mg/kg。添加0.5~2.5 mg/kg时的回收率,植株为75.5%~93.0%;添入2滴1%癸醇丙酮溶液,在30℃条件下减压浓缩至约8mL,取下并往蒸发瓶中加入10g102白色酸洗担体,迅速剧烈振荡,直到全部团块散开。向蒸发瓶内加75mL淋洗液乙醇一三氯甲烷(4:96,V/V),摇匀。

B、土壤样品中乙撑硫脲的提取:称取50.Og土壤样品于碘量瓶内,所加溶液同番茄样品的制备,在电动振荡机上振荡提取2h。其余步骤同番茄样品的制备。

C、柱色谱净化:将担体悬浮液倒人氧化铝色谱柱中,色谱柱内装5g已活化的氧化铝,柱下500mL蒸发瓶内装10mL水和6滴25%癸醇丙酮溶液。待75mL淋洗液的液面接近102白色担体时,再用200mL淋洗液分4次冲洗蒸发瓶和色谱柱。待淋洗液自然滴干后按上述减压蒸馏条件浓缩淋出液至2~3mL,停止浓缩加水定容至5mL,待测。

②高效液相色谱法测定:高效液相色谱紫外检测器(UV,波长为233nm)。色谱柱为25cm×4.6mm不锈钢柱,内装Spherisorb 5μ-C18。流动相为甲醇-水(95:5,V/V)。柱温为40℃。流速为0.5mL/min。保留时间约为8min。该方法最小检出量为1×10-9g,番茄和土壤中添加乙撑硫脲0.04~0.10mg/kg时回收率为88.9%~89.2%,土壤中添加O.05~0.10 mg/kg时回收率为85.0%~91.3%。

(2)方法二

①样品处理:

A、提取:称取20g样品置于250mL具塞三角瓶中,加入80mL甲醇,振荡提取30min。提取液用布氏漏斗经玻璃纤维滤膜抽滤,并用30mL甲醇分多次洗涤三角瓶及滤渣,合并滤液。将合并后的提取液倒入250mL分液漏斗中,用80mL、60mL和60mL石油醚振摇洗涤3次,每次1min。静置分层后,弃去石油醚相。将甲醇提取液在旋转蒸发器上(≤40℃)浓缩至约10 mL。

B、液液分配净化:将上述浓缩提取液转移至250mL分液漏斗中,用15mL水分数次清洗浓缩瓶,并转移至分液漏斗中。加入20g KF·2H2O和O.6g氯化铵,振摇使完全溶解。分别用1.0mL二氯甲烷一甲醇(9:1,V/V)提取2次,每次1min。合并萃取液并经无水硫酸钠过滤入250mL圆底烧瓶中,在旋转蒸发器上(≤40℃)浓缩至1~2mL。土壤样品可省去提取步骤,只将石油醚洗涤后的提取液经浓缩至干,并用少量淋洗液溶解后直接进行柱净化。

C、柱色谱净化:在30cm长、1.8cm内径的玻璃色谱柱中,依次装入4cm厚无水硫酸钠、4g弗罗里硅土、4g混合净化剂及3~4cm厚无水硫酸钠,在混合净化剂与下层的弗罗里硅土和上层的无水硫酸钠之间可用少量脱脂棉分隔开。用25mL淋洗液预淋色谱柱,然后将上述浓缩液转移到色谱柱中,用少量淋洗液多次洗涤圆底烧瓶并转入色谱柱中,再用淋洗液淋洗,弃去前10mL,收集后50 mL淋出液。将所收集的淋出液转移到100mL圆底烧瓶中,并用旋转蒸发(≤40℃)浓缩至干,用流动相甲醇-水(30:70,V/V)定容至4 mL,并用Millipore专用滤膜滤器过滤后待测定。

②高效液相色谱测定:高效液相色谱采用紫外检测器(HPLG-UV)检测。色谱柱为Kromsil 25cm×4.6mnl C18柱。检测温度为室温。流动相为甲醇-水(30:70,V/V);流速为0.4mL/min。波长为254nm。保留时间为7.5 min。该方法最低检出浓度为O.02mg/kg,在添加O.05~10.00mg/k乙撑硫脲时回收率为83.2%~90.7%。

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