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水果中氟虫脲的残留2018白菜网址大全
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-06-27

一、实验目的

了解农药残留2018白菜网址大全中提取溶剂及提取方法选择的原理和方法;学习不同提取方法的操作技术;学习方法准确度(添加回收率)的测定方法。

二、实验原理

采用有机溶剂提取时,要求提取溶剂的极性与目标农药的极性相近,即采用相似相溶原理。残留农药提取方法的选择主要基于化合物的极性一溶解度或蒸气压一挥发性等理化特性而建立。

三、仪器和试剂

1、仪器

所用仪器为液相色谱仪(具紫外可变波长检测器)2018白菜网址大全天平、食品搅拌机、超声波清洗器旋转蒸发器、250mL具塞三角瓶、100mL具塞量筒、150mL浓缩瓶、100mL量筒、1.5cm×20cm玻璃色谱柱、5mL容量瓶。

2、试剂

所用试剂有石油醚、丙酮、二氯甲烷、无水硫酸钠、乙酸乙酯和甲醇,均为2018白菜网址大全纯;中性氧化铝(色谱用,国药集团上海化学试剂有限公司生产,使用前在550℃下灼烧4h,冷却后加5%水脱活,存放于干燥器内备用,有效保存期1周,超过1周用前130℃烘3h以上,冷却后加5%水脱活)。氟虫脲标准品,用甲醇(色谱纯)配制成1.0×10-4g/mL溶液。

四、操作步骤

1、提取方法的比较

称取20.0g搅碎的苹果或梨样品于250mL的具塞三角瓶中,加入0.1mL 1.0×10-4g/mL氟虫脲标准工作溶液,使添加浓度为0.5mg/kg,静置过夜。用80mL丙酮作为提取溶剂,分别用机械振荡提取30min、超声波振荡提取10min,以18000r/min高速匀浆提取2min。将提取液过滤至500mL分液漏斗中,加入100mL 2%无水硫酸钠溶液,分别用50mL和30mL二氯甲烷萃取2次,每次充分振摇2min左右。静置,将有机相过无水硫酸钠后转移至250mL的浓缩瓶中,减压浓缩至干,加入3mL石油醚溶解,待柱色谱净化。

2、提取溶剂的比较

称取20.0g搅碎的苹果或梨样品于250mL的具塞三角瓶中,加0.1mL 1.0×10-4g/mL氟虫脲标准工作溶液,使添加浓度为0.5mg/kg,静置过夜。分别以用量均为80mL的丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷-甲醇(1:1,V/V)、二氯甲烷-石油醚(1:1,V/V)、石油醚-丙酮(1:1,V/V)为提取溶剂,机械振荡30min。提取液过滤至500mL分液漏斗中,加入100ml2%无水硫酸钠溶液,分别用50mL和30mL二氯甲烷萃取2次,每次充分振摇2min左右。静置,将有机相过无水硫酸钠后转移至250mL浓缩瓶中,减压浓缩至干,加入3mL石油醚溶解,待柱色谱净化。

3、提取溶剂用量及提取时间的比较(选做)

分别设计不同提取溶剂(丙酮)用量(40mL、60mL、80mL和100mL)、不同提取时间(振荡提取10min、20min和30min) 的添加回收实验,考察提取溶剂用量和提取时间对于添加回收结果的影响,操作方法与步骤同上。

3、柱色谱净化

在玻璃色谱柱中,自下至上装填少许脱脂棉、2cm无水硫酸钠、5g中性氧化铝和2cm无水硫酸钠,敲实。用15mL石油醚预淋色谱柱,加入样品提取液,用60mL石油醚-乙酸乙酯(85:15,V/V)淋洗,弃去前20mL淋出液,收集后40mL淋出液。减压浓缩至干,用甲醇(色谱纯)溶解并定容至5mL,过0.45μm的滤膜,待检测。

五、检测条件

色谱柱为Hypersil 0DS C18色谱柱,4.6mm(内径)×250mm。流动相为甲醇-水(80:20,V/V),流速为1.0 mL/min。检测波长为254nm。柱温为30℃,进样量为20μL。

六、结果计算

①计算不同处理下,氟虫脲的添加回收率及相对标准偏差。

②比较不同处理下的添加回收结果,考虑经济、环保等因素,确定水果中氟虫脲残留2018白菜网址大全的提取方法。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全


【关键词】水果,氟虫脲,农药残留国家标准物质网 

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