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弗罗里硅土的使用和标定——月桂酸值法
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-06-28

弗罗里硅土是柱色谱法净化农药残留提取液的重要吸附剂,适用于种类繁多的试样提取液,并能回收大多数农药。但该吸附剂不能保留大量的脂肪或油。从大多数脂肪或油中分离农药残留物,其中的脂肪或油必须在前处理时去掉。在使用弗罗里硅土净化前,应对每一批活化的弗罗里硅土进行标定,测定其吸附容量。

一、实验目的

学习掌握应用月桂酸值法对弗罗里硅土进行标定的方法与操作步骤,测定其吸附容量。

二、实验原理

本实验是以弗罗里硅土吸附己烷溶液中月桂酸的量为依据。使用过量的月桂酸,经碱滴定法测定未吸附的量,再通过被吸附的月桂酸的量来计算不同批次的弗罗里硅土吸附容量的当量值。

三、用具和试剂

1、仪器实验用具有滴定管(25mL,具1/10mL刻度,A级)、锥形瓶(125mL,小口和25mL标准磨口)、移液管(10mL和20mL)、容量瓶(500mL)。

2、试剂实验用试剂有无水乙醇(对酚酞是中性)、己烷(经玻璃仪器蒸馏)、月桂酸(化学纯)、月桂酸溶液(Ia 10.000g月桂酸,装入500mL容量瓶内,溶于己烷,稀释至500mL,浓度为20mg/mL)、酚酞指示剂(1g酚酞溶于乙醇,并稀释至100mL)、氢氧化钠溶液(20g粒状、2018白菜网址大全纯NaOH溶于水,稀释至500mL,浓度为1mol/L。取25mL1mol/L NaOH,用水稀释至500mL,浓度为0.05mol/L)。

标定:称取100~200mg月桂酸,装入125mL锥形瓶内,加入50mL无水乙醇和3滴酚酞指示剂,滴定至终点,计算月桂酸含量(每毫升0.05mol/L NaOH相当于约10mg月桂酸)。

四、操作步骤

①在677℃下焙烧约100g的弗罗里硅土后,立即转移至具塞玻璃容器内,储存于暗处。使用前于130℃至少加热5h,趁热转入密闭、干燥的容器内。如存放超过2d,使用前应再经130℃活化。

②取2.000g弗罗里硅土,装入125mL锥形瓶中,用铝箔轻轻盖上,并于130℃加热过夜。盖紧,冷却至室温,加入20.0mL月桂酸溶液(400mg),盖紧,并不时摇动15min。

然后静置让吸附剂沉降,移取10.0mL上层清液至125mL锥形瓶内,避免含有任何弗罗里硅土。加入50mL无水(中性)乙醇和3滴指示剂溶液,用0.05mol/L NaoH滴定至终点。

五、结果计算

计算月桂酸值和调节吸附剂的用量。按下式计算吸附于弗罗里硅土的月桂酸值。

为了获得任何弗罗里硅土的当量,110除以该批的月桂酸值,并乘以20g。按下文检验农药的洗脱情况。

六、净化农药的适度洗脱试验

配制农药标准品的己烷或石油醚溶液,使每毫升含有适量的试验农药。色谱柱装入约10cm高的弗罗里硅土,顶上加约1cm无水硫酸钠。用40~50mL石油醚预洗色谱柱后,取1mL农药标准溶液装入其内,视农药极性分别可用6%、15%或50%乙醚-石油醚洗脱液,以约5mL/min速度洗柱,收集不同组分洗脱液,测定含量并绘出洗脱组分分布图。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全


【关键词】弗罗里硅土,月桂酸值法,农药残留国家标准物质网 

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