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杂环类杀菌剂残留2018白菜网址大全(四)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-07-09

(三)气相色谱测定

检测器为氮磷检测器(NPD)。色谱柱为1m长、3mm内径的玻璃柱,担体为Chro-mosorb Q(80~100目),固定液为3%Carbowax 40M。检测温度,色谱柱为230℃,检测器为250℃,进样口为250℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为40mL/min;燃烧气为氢气,流速为3mL/min;空气流速为100mL/min。保留时间为216s。该方法的最小检出量为2.7×10-10g,最低检出浓度为0.01~0.03mg/kg,添加0.1~2.0 mg/kg时回收率为90.3%~94.1%。

十、戊唑醇的残留2018白菜网址大全

戊唑醇作为一种三唑类杀菌剂,具有高效、低毒、广谱等特点,在小麦、香蕉等作物病害防治中发挥了积极的作用。以下介绍的方法适用于测定小麦中戊唑醇的残留量。

(一)方法原理

戊唑醇用丙酮提取,石油醚萃取(小麦样品经中性氧化铝柱色谱净化),气相色谱法(氮磷检测器)检测,外标法定量。

(二)样品制备

1、提取:称取10g(精确到0.1g)小麦样品,置于250mL具塞三角瓶中,加5mL水、2g NaCl和30mL丙酮。塞上瓶塞,在摇床上振荡提取2次,每次30min。合并2次提取液过滤到250mL分液漏斗中。加10GNaCl溶液80mL,用60mL-石油醚萃取两次(每次石油醚用量为30mL)。将20g无水硫酸钠加到滤纸上,过滤石油醚提取物,滤液接入250mL浓缩瓶中。用lOmL石油醚冲洗分液漏斗和硫酸钠两次。减压浓缩至2mL左右,温度不超过45℃,根据不同添加浓度在氮气下浓缩至一定体积。

2、柱色谱净化:加5g质量分数为5%的水脱活的中性氧化铝到玻璃色谱柱内,在中性氧化铝的底部和顶部分别添加2cm左右的无水硫酸钠,用10mL石油醚预淋柱子,将浓缩的提取液全部转移到色谱柱顶部。用100mL淋洗液丙酮-石油醚(3:7,V/V)淋洗,弃前20mL淋洗液,剩余80mL收集于浓缩瓶,减压浓缩至近干,用石油醚定容,待测。

(三)气相色谱测定

气相色谱仪采用具氮磷检测器。色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。进样口温度为240℃,检测器温度为280℃;柱温为60℃保持1min,以400C/min升至280℃并保持lmin。载气和尾吹气均为氮气,载气流速为2mL/min,尾吹气流速为16.5mL/min;燃烧气氢气和空气,流速分别为3mL/min和160mL/min。戊唑醇的保留时间为419.4s。定量限为1×10-11g,最低检出浓度为0.01mg/kg。在添加浓度为0.025~0.5mg/kg时,小麦中戊唑醇的回收率为87.9%~93.9%,变异系数为4~14.74%。

十一、腈苯唑的残留2018白菜网址大全

腈苯唑属于三唑衍生物类杀菌剂。以下介绍的方法适用于土壤及水果中腈苯唑的残留2018白菜网址大全。

腈苯唑在环境中容易光解产生两种代谢物:RH-9129和RH-9130。在残留2018白菜网址大全中要测定母体及代谢物。

(一)样品制备

1、提取:称取20g水果匀浆样品或20g土壤样品,加80mL甲醇(土壤样品需先加水10mL),振荡30min。用60目石英砂作助滤剂抽滤,滤渣再用80mL甲醇分多次冲洗滤渣并抽滤,合并滤液。甲醇提取液中加180mL水、5mL醋酸铅饱和溶液及25mL氯化钠饱和溶液,摇匀,静置。用另一个抽滤漏斗垫石英砂抽滤,再用30mL二氯甲烷冲洗滤渣并抽干。将甲醇及二氯甲烷滤液转入800mL分液漏斗中,分别加二氯甲烷50mL液液分配2次。取二氯甲烷层过无水硫酸钠脱水后,在60℃水浴中减压浓缩至近干,用氮气流吹干溶剂。

2、柱色谱净化:湿法装柱,色谱柱上下两端加2cm厚无水硫酸钠,中间加8g色谱用硅胶,用10mL丙酮-石油醚(1:9,V/V)混合溶液将提取液移入柱中,再用50mL丙酮-石油醚(4:6,V/V)混合溶液淋洗,收集此部分淋出液并浓缩至干,定容后待测。

(二)气相色谱测定

检测器为氮磷检测器(NPD)。色谱柱为15m长、O.53mm内径的石英交联毛细管柱,同定液为DB-35。检测温度,色谱柱为250℃,检测器为270℃,进样口为270℃。载气为氮气(>99.99%),流速为14mL/min。燃烧气为氢气,流速为4mL/min;流速为空气180mL/min。尾吹气为氮气,流速为18mL/min。保留时间,腈苯唑为5.33min,RH-9130为6.33min,RH-9129为6.85min。该方法的最低检出量为1×10-10g,最低检出浓度为O.Olmg/kg。水果和土壤中添加腈苯唑、RH-9130、RH-9129 0.1~1.0mg/kg时回收率为82.4%~95.3%。相对标准偏差为O.2%~11.6%。

十二、三环唑的残留2018白菜网址大全

三环唑属于噻唑类杀菌剂,常用于水稻稻瘟病的防治。目前三环唑的残留2018白菜网址大全方法主要有气相色谱法和液相色谱法,这里主要介绍利用气相色谱法测定稻谷中三环唑的残留量。

(一)方法原理

样品经乙酸乙酯提取后,经柱色谱净化,气相色谱测定,外标法定量。

(二)样品制备

1、提取称取试样(米25g,稻壳12.5g),分别用滤纸包装放入索氏抽提器中,加入10OmL乙酸乙酯浸泡过夜后,抽提6h,提取液经无水硫酸钠转入250mL浓缩瓶中,旋转蒸发至近干。

2、柱色谱净化玻璃色谱柱(25cm×1.5cm)中,自下而上依次装入玻璃纤维少许、2cm高无水硫酸钠、lOg中性氧化铝和2cm高无水硫酸钠。先用25mL二氯甲烷转移浓缩液,再分别加入20mL二氯甲烷淋洗2次,弃去洗脱液。最后加60mL二氯甲烷-甲醇(99:,V/V)淋洗,接收淋洗液,浓缩旋转蒸发至近干,用丙酮洗出,浓缩(氮气吹)定容至5mL,待测。

(三)气相色谱测定

检测器为火焰光度检测器(FPD)。色谱柱为1m长、4mm内径的玻璃柱,内装涂渍1%PEG的Chromosorb W HP(80~100目)担体。检测温度,为色谱柱228℃,进样口为245℃,检测器为230℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为57mL/min。燃烧气为氢气,流速为68mL/min;空气流速为120mL/min。进样量为1μL。保留时间为450s。该方法最低检出限为1.0×10-8g。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全

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【关键词】杂环类,杀菌剂,农药残留国家标准物质网 

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