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有机硫杀菌剂残留2018白菜网址大全(五)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-07-09

二、二甲基二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂残留2018白菜网址大全

二甲基二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂的重要品种有铵盐、锌盐、铁盐等,目前在我国使用的主要是砷盐中的福美砷和氧化物福美双(thiram)。这里以福美双为例介绍其在土壤及植物体内的残留2018白菜网址大全方法。

(一)方法原理

样品用丙酮-甲醇混合液提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土-活性炭柱色谱净化,采用高效液相色谱法(UV)测定的残留测定方法。

(二)样品制备

1、提取

(1)土壤样品中二甲基二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂的提取称取10g样品,加50mL丙酮-甲醇(1:1,V/V),振荡提取2 h。然后用装有无水硫酸钠的漏斗过滤,滤渣用150mL丙酮-甲醇(1:l,V/V)溶液冲洗3次,置于旋转蒸发器上浓缩滤液到一定体积。加入已配好的内标物萘,萘的体积是滤液浓缩体积的1/2,最后用甲醇-丙酮(10:1,V/V)定容,待测。

(2)小麦籽粒样品中二甲基二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂的提取称取5g样品,加50mL丙酮一甲醇(1:1,V/V),振荡提取2h。用30g无水硫酸钠的漏斗过滤,滤渣用150mL丙酮一甲醇(1:1,V/V)溶液冲洗3次,用旋转蒸发器浓缩到约2mL。

(3)鲜植株样品中二甲基二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂的提取称取25g鲜植株,切碎,加75mL丙酮,振荡提取2h。用布氏漏斗过滤,残渣用50mL二氯甲烷分3次洗涤,滤液转移到分液漏斗中,加30mL 3%氯化钠水溶液。分别用50mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,浓缩至约2mL。

2、柱色谱净化

(1)籽粒样品的净化色谱柱中依次装入2cm厚无水硫酸钠、6 g弗罗里硅土(80~100目,用前130℃烘5h,冷却后加5%水减活)、lg活性炭(颗粒活性炭,色谱用,盐酸洗,煮沸1h,冷却后洗至中性)和2cm厚无水硫酸钠。将浓缩物转移到色谱柱中,用150mL丙酮-甲醇(1:1,V/V)混合液淋洗并收集淋出液,然后浓缩到一定体积。按提取方法中的加萘方法加入一定量的萘,用甲醇-丙酮(10:l,V/V)溶液定容,待测。

(2)植株样品的净化色谱柱中依次装入2cm厚无水硫酸钠、6g弗罗里硅土、2g活性炭、1g助滤剂和2cm厚无水硫酸钠。用150 mL二氯甲烷淋洗并收集淋出液,浓缩到一定体积。按前面方法计算加入萘的量加入萘,用甲醇-丙酮(10:1,V/V)溶液定容,待测。

(三)高效液相色谱测定

检测器为紫外检测器(UV,波长为254nm)。色谱柱为Zorbax ODS柱,为0.25m长、4.6mm内径的不锈钢柱。流动相为等级梯度流动相,50:50甲醇-水2min,55:45甲醇水3min,60:40甲醇-水2min,65:35甲醇-水1min,70:30甲醇-水5min,50:50甲醇-水2min。柱温为45℃。保留时间为432s。该方法的最小检出量为4.9×10-9g,最低检出浓度为O.025mg/kg。添加0.5~2.5mg/kg时的回收率,植株为75.5%~93.0%;添加2.5mg/kg时的回收率,土壤为88.3%,籽粒为97.4%;变异系数,植株为6.5%~8.5%,土壤为11.8%,籽粒为11.4%。

三、三氯甲硫基类杀菌剂残留2018白菜网址大全

三氯甲硫基类杀菌剂以其主要品种克菌丹(captan)为例,介绍其残留2018白菜网址大全方法。

(一)样品制备

1、提取

(1)水果、蔬菜类样品中克菌丹的提取:样品置于组织捣碎机中高速捣碎后,称取该样品20.Og于250mL具塞三角烧瓶中,加入100mL石油醚-丙酮(4:1,V/V),振荡30min。用布氏漏斗抽滤,以每次20mL的石油醚洗涤残渣,洗涤2次,滤液合并于500mL分液漏斗中。再以每次50mL 4%硫酸钠水溶液洗涤,洗涤2次,以除去丙酮。上层石油醚经无水硫酸钠柱脱水收集于250mL烧瓶中,用10mL石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱,在旋转蒸发器上浓缩至约5 mL。

(2)油脂类样品中克菌丹的提取:准确称取3.0g油脂样品,置100mL烧杯中,加入20mL正己烷溶解样品。将油脂样品移至250mL分液漏斗中,再用15mL正己烷分数次洗涤烧杯并转至分液漏斗中,加35mL经正己烷饱和的乙腈,振荡1min,静置分层。将下层液放置于另一个500mL分液漏斗中,加入100mL 4%硫酸钠水溶液和100mL正己烷。再将250mL分液漏斗中的正己烷层用乙腈(经正己烷饱和)提取3次,每次用乙腈25mL,将乙腈提取液合并至500mL分液漏斗中。轻轻振摇1min,农药则转移至正己烷中,静置分层,弃去水相。分别用50mL 4%硫酸钠水溶液洗涤正己烷层两次,弃去水相,正己烷层经无水硫酸钠柱脱水收集于250 mL烧瓶中,用10mL正己烷洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱,在旋转蒸发器上浓缩至约5mL。

2、净化:在2cm×25cm玻璃色谱柱中的底部加少许玻璃棉,再依次加入lcm高无水硫酸钠、5g弗罗里硅土(60~80目,650℃灼烧6h,冷却后储于密闭容器内备用,使用前于130℃下活化5h)和lcm高无水硫酸钠。先以40mL无水乙醚-石油醚(15:85,V/V)[对油脂样品,用15:85无水乙醚-正己烷(V/V),下同]预洗色谱柱,弃去淋出液。把浓缩的样品液移人色谱柱内,以每次5mL的石油醚或正己烷洗样液浓缩瓶,洗涤2次,一并移入色谱柱,最后以200mL上述无水乙醚-石油醚或无水乙醚-正己烷洗脱,收集全部洗脱液,于40℃水浴上减压蒸至约40mL,以石油醚或正己烷定容至50mL,供色谱2018白菜网址大全。

(二)气相色谱测定

色谱柱为HP-101,为30m×O.53mm×1.0μm弹性石英毛细管柱。载气为高纯氮气,线速度100℃时为42cm/s。柱前压为75kPa的恒压方式。尾吹氮气流速为60mL/min。进样温度为250℃,检测器温度为300℃。采用不分流进样方式,进样量为1μL,进样45s后吹扫。柱温升温程序,100℃下恒温4min,然后以8℃/min的速率程序升温至240℃,恒温至样品全部流出(约20min)。该方法在油脂及果蔬中添加50μg/kg、100μg/kg和150μg/kg的回收率为84.6%~97.6%;取样20.Og,定容5mL,进样lμL的最小检出浓度为10.0μg/kg。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全

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【关键词】有机硫,杀菌剂,农药残留国家标准物质网 

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