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热2018白菜网址大全技术的原理及应用(一)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-08-02

一、热2018白菜网址大全的概念及分类

热2018白菜网址大全技术的定义(Thermal Analysis,TA)是指在程序温度条件下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类2018白菜网址大全技术。热2018白菜网址大全定义包括如下三个方面的内容:一是物质要承受程序控温的作用,通常指以一定的速率等速升(降)温;二是要选择一种观测的物理量P,这种物理量可以是热学的、力学的、光学的、电学的、磁学的和声学的;这就使得热2018白菜网址大全方法本身所涉及的范围极其广泛;三是测量物理量P随温度T的变化。具体的函数形式往往并不十分显露,在许多情况下,不能由测量直接给出它们的函数关系。

热2018白菜网址大全技术的起源可以追溯到19世纪末。1887年,法国人第一次用热电偶测温的方法研究了黏土矿物质在升温过程中热性质的变化。1899年,英国人第一次使用了差示热电偶和参比物,大大提高了热2018白菜网址大全的灵敏度,并发明了差热2018白菜网址大全(Differ-ential ThermalAnalysis,DTA)技术。1915年,日本人在2018白菜网址大全天平的基础上,研制了“热天平”即热重2018白菜网址大全技术(Thermal Gravimetry,TG)。20世纪40年代中期到60年代中期的20年间,热2018白菜网址大全仪逐渐向着自动化、定量化、微型化、商品化的方向发展,且热2018白菜网址大全技术的研究领域不断扩展,研究队伍不断扩大,资料日渐积累,技术日臻完善,逐步形成了一门独立的、跨越许多领域的边缘学科。1964年,美国人在DTA技术的基础上,发明了差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC),其本质是通过测定物质的焓变而反映物质有关性质的一项检测技术。随后,美国最先生产出了差示扫描量热仪,为热2018白菜网址大全方法的应用做出了贡献。目前DSC技术已被广泛应用于食品热2018白菜网址大全领域中。

热2018白菜网址大全技术根据所测定的物理量的性质可分为如下几种。

(1) 测定物质的质量

主要有热重法(Thermal Gravimetry,TG)、等压质量变化测定法(Isobaric:Mass-Change Determination,IMCD)、逸出气体检测(Evalved Gas Detec-tion,EGD)、逸出气体2018白菜网址大全(Evalved Gas Analysis,EGA)、放射热2018白菜网址大全(Emanation Ther-mal Analysis,ETA)和热微粒2018白菜网址大全(Thermal Particulate Analysis,TPA)等。

(2) 测定物质的温度

包括升温曲线测定(Heating Curve Determination,HCD)和差热2018白菜网址大全(Differential Thermal Analysis,DTA)技术两种。

(3) 测定物质的热量

主要指差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)。

(4) 测定物质的尺寸

即热膨胀法(Thermo Dilatometry,TD)。

(5) 测定物质的力学量

包括热机械2018白菜网址大全(Thermo Mechanical Analysis,TMA)和动态热机械法(Dynamic Thermo Mechanometry,DTM)两种。

(6) 测定物质的声学量

包括热发声法(Thaermo Sonimetry,TS)和热传声法(Thnermo Aconstimetry,TS)两种。

(7) 其他方法

包括测定物质光学量的热光学法(Thermo Ptometry,TP)、测定物质电学量的热电学法(Thermo Electrometry,TE)以及测定物质磁学量的热磁学法(Thermo Magnetometry,TM)等。

二、常用热2018白菜网址大全技术及原理

(一)热重法

热重法的定义:在程序控温条件下,测量物质的质量与温度间关系的技术。检测样品可以是固体或液体,检测时以某速率升温或降温,或在某一固定温度保持恒温。热重法可用于测定分解、氧化、还原、蒸发、升华以及其他质量变化。典型热重法测量装置如图10—7所示。

具有记录功能的热天平是最为重要的部分。由于热天平结构特殊,与一般天平在称量功能上有显著差别。常规2018白菜网址大全天平只能进行静态称量,即样品的质量在称量过程中是不变的,称量时的温度大多是室温,周围气氛是大气。热天平则不同,它能自动、连续地进行动态称量与记录,并在称量过程中按一定的温度程序改变试样的温度,试样周围的气氛也是可以控制或调节的。利用试样受热后发生质量变化这一现象,即可进行试样组分的定量2018白菜网址大全。尽管热2018白菜网址大全方法有重复性不够理想,测定误差比较大等缺点,但通过提高热2018白菜网址大全操作水平,仪器制造水平,包括微机数据处理技术等,上述问题可以得到部分改善。

由于用热2018白菜网址大全作试样组成的定量2018白菜网址大全有其独到之处,例如试样不需要预处理,2018白菜网址大全不用试剂,操作及数据处理较为方便等,这些均为一般化学2018白菜网址大全和其他方法所不及,所以应用还是越来越广,发展速度也很快。由于热重法计算失重率受操作条件影响较小,所以往往比差热2018白菜网址大全法更准确。为了使某一特定失重过程的失重量与其组分含量建立定量关系,常常需要了解热失重机理,为此需了解试样的化学成分及其在受热过程中可能发生的化学变化。用TG—DTA联用仪或配合逸出气2018白菜网址大全(EGA)、红外光谱、X射线衍射2018白菜网址大全等常常是很有帮助的。典型的热重2018白菜网址大全曲线如图10—8所示。图中的AB和CD称为平台(Plateau),是TG曲线上质量基本不变的部分。B点称为起始温度(Initial temperature),是当累积质量变化达到热天平能够检测时的温度正。C点称为终止温度(Final temperature,Tf),是累积质量变化达到最大值时的温度。(Tl一Tf)称为反应区间(Reactioninterval),是起始温度与终止温度间的温度间隔。

参考资料:现代食品检测技术


【关键词】热2018白菜网址大全技术,原理,应用,食品检测,国家标准特物质网 

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