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高效薄层色谱法(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-08-02

1、比移值:比移值(Rf)是溶质移动距离与流动相移动距离之比,是薄层色谱的基本定性参数。

                    (5-25)

图5—46左图中,A物质的B物质的当R f=0时,表示组分留在原点未被展开;当Rf=1时,表示组分随展开剂迁移至前沿,即组分不被固定相吸附,所以Rf只为O~1,合适的Rf为0.2~0.8。

2、高比移值:为了避免Rf为小数,有些文献以高比移值(hRf)代替R f来作为薄层色谱的定性参数,hRf= Rf×100,故hRf都是在0~100范围。

3、相对比移值:由于影响被分离物质在薄层上移动距离的因素较多,比如溶质和展开剂的性质、薄层板的性质、环境温度和湿度、展开方式和展开距离等,因此Rf的重现性较差。为了补偿一些难于控制的条件变化,常采用相对比移值(Rf),其重复性及可比性均优于Rf。将被分离物质与一参比物质点在同一块薄层上,用相同的色谱条件进行分离,被分离物质(s)和参比物(i)的Rf之比即为相对比移值,即:

(5-26)

图5—46右图中,被测物的Ri由于参比物的Rf或移动距离可大于或小于被分离物质的Rf或移动距离,因此相对比移值可大于1也可小于1。

(二)分配系数与容量因子

1、分配系数:分配系数(K)为液液色谱中,在两相达到平衡后,某组分在固定相中的浓度(cs)与在流动相中的浓度(cm)之比,在等温等压下可用下式表示。

                                   (5-27)

2、容量因子容量因子(k’)是衡量薄层板对待测组分的保留能力的重要参数。即在两相达到平衡后,某组分在固定相中的质量与在流动相中的质量之比,以下式表示。

                             (56-28)

式中,Vs为固定相的体积,Vm为薄层板上的流动相体积。

理论上可以推导出,Rf与被分离组分在两相之间的分配系数(K)及容量因子(k’)有如下关系。

                           (5-29)

因此k’大时,表示组分被固定相保留的程度大,在薄层上移动慢,反之则移动快。Rf为1的组分,k为0,表示该组分不被固定相保留;Rf为0的组分,k’为∞,表示该组分停留在原点,完全被固定相吸附。

(三)理论塔板数与塔板高度

理论塔板数(扎)是反映组分在固定相和流动相中动力学特性的色谱技术参数,是代表色谱柱分离效能的指标,在薄层色谱法中的理论塔板数主要取决于色谱系统的物理特性,如吸附剂的粒度、均匀度、活度以及展开剂的流速及展开方式等,其可以下式表示。

                             (5-30)

式中,D为原点中心到组分斑点中心的距离(cm),叫为组分斑点宽度(cm),L为原点至展开剂前沿的距离(cm)。在斑点移动距离相等的情况下,斑点越集中,即叫宽度越小,理论塔板数则越大,板效越高。

板效的另一种表示方式为理论塔板高度(H),是由理论塔板数(咒)及原点到展开剂前沿的距离(L)算出的单位理论板的长度,以下式表示。

                         (5-31)

因此H与n呈反比,n越大,H越小,板效越高。

(四)分离度及分离数

1、分离度分离度(R)表示两个相邻斑点的分离程度,即两个斑点中心距离之差与其平均斑点宽度的比值,可以下式表示。

                         (5-32)

式中,d为相邻两斑点中心的距离差,w1和w2分别为相邻两斑点的宽度。

因此相邻两斑点之间的距离越大,斑点越集中,分离效能越好,当R>1.5时,相邻两斑点可达到基线分离。

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