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热2018白菜网址大全技术的原理及应用(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-08-03

(二)差热2018白菜网址大全法

差热2018白菜网址大全(DTA)是在程序控制温度下,测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。

物质在加热或冷却过程中,会发生一系列物理变化或化学变化,与此同时,往往还伴随着吸热或放热现象。伴随热效应的变化,物质有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等各种物理变化,还有氧化、还原、分解、脱水、解离等化学变化。此外,还有一些特殊的物理变化,这些物理变化无热效应发生,但物质的比热容等某些物理性质却发生了改变(如玻璃化转变等)。当物质发生某种性质改变时,其质量并非发生改变,但其温度必定发生变化。差热2018白菜网址大全即是在物质的这类性质基础上建立起来的一种2018白菜网址大全检测技术。它是在程序控温条件下,测定物质与参比物之间的温度差与时间关系的一种技术。由于待测物与参比物之间的温差主要取决于样品温度的变化,因此就其本质而言,差热2018白菜网址大全主要测定物质的焓变,并据此了解物质有关性质。典型的差热装置如图10—9所示。

差热2018白菜网址大全法具有如下特点。

(1)由于差热2018白菜网址大全主要与试样是否发生伴有热效应的状态变化有关,这就决定了它能表征变化的性质,即该变化是物理变化还是化学变化,是一步完成的还是分步完成的,以及质量有无改变等等,但变化的性质和机理则需要依靠其他方法才能进一步确定。

(2)差热2018白菜网址大全在本质上仍是一种动态量热,即量热时的温度条件是不恒定的、变化的。因而测定过程中,体系处于不平衡状态,测得的结果不同于热力学平衡条件下的测定结果。此外,试样和参比物之间的温度差这一参数,比其他热2018白菜网址大全方法中的温度差更为重要。

差热曲线直接提供的信息主要有:峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数。通过这些信息不仅可以对物质进行定性和定量2018白菜网址大全,而且还可以研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类(吸热或放热)决定的;热效应变化的温度体现在峰的起始温度上,热效应种类则体现在峰的方向上;不同的物质,其热性质是不同的,相应地在差热曲线上峰的位置、峰的个数和形状就不同。这就是用差热2018白菜网址大全对物质进行定性2018白菜网址大全的依据。差热2018白菜网址大全可应用于单质和化合物以及混合物的定性和定量2018白菜网址大全、反应动力学和反应机理研究、反应热和比热容的测定,等等。典型的差热曲线如图10—10所示。

如图10—10所示,当试样和参比物在相同条件下一起等速升温时,在试样无热效应的初始阶段,试样和参比物问的温度差△T为近似于零且基本稳定,得到的差热曲线是近似于水平的基线(T1至T2)。当试样吸热时,所需的热量由炉子传入或依靠试样降低温度得到。由于存在传热阻力,在吸热变化的初始阶段,传递的热量不能满足试样变化所需的热量,因此试样的温度降低。若△T达到仪器能测出的温度时,开始出现吸热峰的起点(T2),在试样变化所需的热量等于炉子传递的热量时,曲线到达峰顶(Tmin)。当炉子传递的热量大于试样变化所需的热量时,试样温度开始升高,曲线折回,直到△T不再能被测出,试样转入热稳定状态,吸热过程结束(T3)。反之,若试样发生放热变化时,释放出的热量除了由传热导出一部分外,也使试样温度升高,在△T达到仪器检出限时,曲线偏离基线,出现放热峰的起点(T4)。当释放出的热量和导出的热量平衡时,曲线到达峰顶(Tmax)。若导出的热量大于释放出的热量,曲线又开始折回,直至试样与参比物的温度差接近零,仪器无法测出为止。此时曲线回到基线,成为放热峰的结束点(T5)。T1至T2,T3至T4及T5以后的基线均对应着一个稳定的相或化合物。但由于与反应前的物质在比热容等热性质上的差别,因而它们通常不在一条水平线上。图中曲线上的Tx是产生热效应的物理或化学变化的结束点,它在DTA曲线上的位置一般是不确定的。

差热2018白菜网址大全的结果明显地受着仪器类型、待测物质的物理化学性质和采用的实验技术等因素的影响。这些影响因素主要体现在:

(1)试样性质的影响:样品因素中,试样的性质最为重要。可以说试样的物理和化学性质,特别是它的密度、比热容、导热性、反应类型和结晶等性质决定了差热曲线的基本特征:峰的个数、形状、位置和峰的性质(吸热或放热)。

(2)参比物性质的影响:作为参比物的基本条件是在试验温区内具有稳定的性质,为获得△T创造条件。与试样一样,参比物的导热系数也受许多因素影响,例如比热容、密度、粒度、温度和装填方式等,这些因素的变化均能引起差热曲线基线的偏移。即使同一试样用不同参比物实验,引起的基线偏移也不一样。因此,为了获得尽可能与零线接近的基线,应选择与试样导热系数尽可能相近的参比物。

(3)惰性稀释剂性质的影响:惰性稀释剂是为了实现某些目的而掺入试样、覆盖或填于试样底部的物质。理想的稀释剂应不改变试样差热2018白菜网址大全的任何信息,但稀释剂的加入或多或少会引起差热峰的改变,并往往降低差热2018白菜网址大全的灵敏度。

参考资料:现代食品检测技术

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