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热2018白菜网址大全技术的原理及应用(三)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-08-04

(4)试样量的影响:试样量对热效应的大小和峰的形状有着显著影响。一般地,试样量增加,峰面积也相应增加,并使基线偏离零线的程度增大。增加试样量还将使试样内的温度梯度增大,并相应地使变化过程所需的时间延长,从而影响了峰在温度轴的位置。此外,试样量的增加也会改变测温热电偶与试样中心的相对位置,从而影响峰温。总之,试样量小、差热曲线出峰明显、分辨率高,基线漂移也小,此时对仪器灵敏度的要求也较高。但试样量过少,将会使本来就很小的峰消失,在试样均匀性较差时,还会造成试验结果缺乏一定的代表陛。

(5)升温速率的影响:温度程序包括加热方法、升温速率以及线性加热或冷却的线性度和重复性,它是影响差热曲线最重要的实验条件之一。升温速率对差热曲线的影响可以归结为以下几点。

①对有质量变化的反应(如化学反应)和没有质量变化的反应(如相变反应),其影响途径有着明显的差别,且对前者的影响更大,加热速率的增加使峰温、峰高和峰面积均增加,而与反应时问对应的峰宽减小。

②若以在试样中直接测量的温度作温度轴,对没有质量变化的反应,升温速率对峰温Tp基本无影响,但会影响峰的振幅和曲线下部的面积。

(6)炉内气氛的影响:这种影响由气氛与试样变化关系所决定。当试样的变化过程有气体释出或与气氛组分作用时,气氛对差热曲线的影响就特别显著。在实际差热2018白菜网址大全时,通过选择不同气氛的组成、压力和温度,即可达到预期的实验目的。

(7)试样预处理的影响:为了实现某一研究目的,在测定前需要对试样进行某些化学处理或磨碎等物理处理,这些处理均可能对差热2018白菜网址大全带来一定的影响。

(8)仪器的影响:主要包括加热方式、加热炉的形状、样品支持物(均温块)及坩埚的影响、温度测量及热电偶的影响、电子仪器工作状态的影响等。

总之,影响差热2018白菜网址大全的因素较多,在实际测量中,必须根据样品和实验条件,正确选择实验方案,才能得到有价值的结果。

(三)差示扫描量热法

1、差示扫描量热法的定义

在程序控温条件下,测量输入到物质和参比物的功率差与温度关系的方法称为差示扫描量热法。差示扫描量热法按所用的测量方法不同,又可分为功率补偿型差示扫描量热法和热流型差示扫描量热法两种,两种方法分别测量输入试样及参比物的功率差和温度差。测得的曲线称为差示扫描量热曲线或Dsc曲线。

2、差示扫描量热仪的工作原理

(1)功率补偿型差示扫描量热仪该仪器由两个交替工作的控制回路组成。平均温度控制回路用于控制样品按预定方式变化温度,差示温度控制回路用于维持两个样品支持器的温度始终保持一致。功率补偿型差示扫描量热仪的工作原理如图10—11所示。

上述使试样和参比物的温度差始终保持为零的工作原理称为动态零位平衡原理。这样得到的DSC曲线,反映了输入试样和参比物的功率差与试样和参比物的平均温度,即程序温度(或时间)的关系,峰面积与热效应成正比。

(2)热流型差示扫描量热仪:热流型差示扫描量热仪,用于测量试样和参比物的温度差与温度(或时间)关系,采用差热电偶或差热电堆测量温度差,用热电偶或热电堆检测试样的温度,用外加热炉实现程序升温,其显著特点是定量测量性能较好。

3、差示扫描量热法的影响因素

影响差示扫描量热法的因素主要是样品、实验条件及仪器因素。其中样品因素主要是试样性质、粒度以及参比物的性质;实验条件因素主要是升温速率,它直接影响到差示扫描曲线的峰温和峰形;仪器因素主要是炉内气氛类型和气体性质。

参考资料:现代食品检测技术

相关链接:

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