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高效薄层色谱法(五)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-08-05

薄层色谱中流动相的选择仍遵循相似性原则,即强极性试样宜用强极性展开剂,弱极性试样宜用弱极性展开剂。为了选出合适的流动相,更主要的途径是通过试验找到最佳分离效果的展开剂。

在吸附薄层上往往先用单一的低极性溶剂展开,然后再按照溶剂洗脱顺序依次更换极性较强的溶剂进行试验,主要溶剂在硅胶薄层上的洗脱能力见表5一19。

用单一溶剂不能分离时,可用两种以上的多元展开剂,并不断地改变多元展开剂的组成和比例,因为每种溶剂在展开过程中都有其一定的作用,一般可以考虑下述4方面因素。

① 展开剂中比例较大的溶剂极性较小,起溶解物质和基本分离的作用,一般称为底剂。

②开剂中比例较小的溶剂,极性较大,对被分离物质有较强的洗脱力,帮助化合物在薄层上移动,可以增大Rt,但不能提高分辨率;可称为极性调节剂。

③展开剂中加入少量酸、碱,可抑制某些酸、碱性物质或其盐类的解离而产生斑点拖尾,可称为拖尾抑制剂。

④ 开剂加入丙酮等中等极性溶剂,可促使不相混合的溶剂混溶,并可以降低展开剂的黏度,加快展速。

在实际工作中,一般可以查阅相关文献,结合个人经验,从而通过较少的试验即可找到最佳的溶剂系统。此外还可以采用三角形优化法、点滴试验法等较为简便的方法初步探寻展开剂。

(二)色谱展开

点样后的薄层需置密闭并加有展开剂的展开室中进行展开,展开时展开剂渗过薄层板的固定相,多数情况下借毛细作用力的影响,也可借助于压力或离心力的作用,样品与展开剂及固定相之间相互作用的结果使样品中各成分沿展开剂流动的方向被分开。

1、上行展开将点样后的薄层的底边置于盛有展开剂的多种规格的平底或双槽展开室中,展开剂由薄层下端借毛细作用上升至前沿。这种展开方式适合于含黏合剂的硬板展开,是薄层色谱中最常用的展开方式。平底及双槽展开室(图5—50)均有3种规格,即带不锈钢或玻璃盖的20cm×20cm、20cm×10cm及10cm×10cm。

2、双向展开将样品点在薄层板的一角,如图5—5l的口处,先将薄层板的AB一边浸入展开剂,使它沿方向I展开一次,取出薄层板,将展开剂挥发后,转900后再将该薄层板的BC一边浸入另一种展开剂,沿方向Ⅱ作第二次展开,第一次及第二次展开时的对照品分别点在b及b’处。这种方法常用于成分较多、性质比较接近的难分离物质的分离。此法仅适用于定性2018白菜网址大全。

3、水平展开

(1)CAMAG水平展开室(图5—52) 样品点在高效薄层板的两边,展开剂从两边向中心展开,因而分离的样品数可以增加一倍。此设备有20cm×10cm及10cm×10cm两种规格。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全

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