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原子吸收2018白菜网址大全方法(一)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-08-05

原子吸收分光光度2018白菜网址大全主要用在定量2018白菜网址大全中。

根据式(7—4),当待测元素浓度不高,且2018白菜网址大全条件固定时,试样的吸光度与待测元素浓度成正比。常用的方法有标准曲线法和标准加入法。

一、标准曲线法

配制一组浓度为合适梯度的标准溶液,然后将标准溶液由低浓度到高浓度,依次喷入火焰,分别测定其吸光度A,以测得的吸光度为纵坐标,待测元素的含量或浓度c为横坐标,绘制A--c标准曲线。在相同的实验条件下,喷入待测试样溶液,根据测得的吸光度,由标准曲线求出试样中待测元素的含量。如图7—14所示。

在使用本法时要注意以下几点:

(1)所配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成直线关系的范围内;

(2)标准溶液与试样溶液都应用相同的试剂处理;

(3)应该扣除空白值;

(4)在整个2018白菜网址大全过程中操作条件应保持不变;

(5)由于喷雾效率和火焰状态经常变动,标准曲线的斜率也随之变动,因此,每次测定前应用标准溶液对吸光度进行检查和校正。

标准曲线法简便、快速,但仅适用于组成简单、组分间互不干扰的试样。

二、标准加入法

对于试样组成复杂,且互相干扰明显的可采用标准加入法。具体做法如下。

取若干份(一般4份以上)体积相同的试样溶液,放入四个容积相同的容量瓶中。第一份,只是试样溶液,定容,设浓度为cx;第二份,试样+1份标样,定容,设浓度为cx+c0,第三份,试样+2份标样,定容,设浓度为cx+2c0,第四份,试样+4份标样,定容,设浓度cx+4c0分别测A(吸光度)值,对应浓度作图,如图7—15所示。这时曲线并不通过原点,显然,相应的截距所反映的吸收值正是试样中待测元素所引起的效应。如果外延此曲线使与横坐标相交,相应于原点与交点的距离,即为所求的试样中待测元素的浓度cx

使用标准加入法时应注意以下两点:

(1)待测元素的浓度与其对应的吸光度应在线性范围;

(2)为了得到较为精确的外推结果,最少应采用4个点(包括试样溶液本身)来做外推曲线。

三、原子吸收2018白菜网址大全的干扰因素及消除方法

原子吸收2018白菜网址大全的干扰因素主要有物理干扰、化学干扰、光谱干扰和电离干扰。

(一)物理干扰(基体效应)

指试样在蒸发和原子化过程中,由于其物理特性如黏度、表面张力、密度等变化引起的原子吸收强度下降的效应。黏度影响待测试样喷入火焰的速度;表面张力影响雾滴的大小及分布;溶剂的蒸气压影响蒸发速度和凝聚损失。配制与待测试样组成尽量相似的标准溶液,是消除基体干扰的常用而有效的方法。若待测元素含量不太低,应用简单的稀释试液的方法亦可减少以至消除干扰。也可以使用标准加入法或蠕动泵来消除这种干扰。

(二)化学干扰

这是原子吸收分光光度法中的主要干扰。液相或气相中被测原子与干扰物质间形成热力学稳定的化合物,主要影响待测元素的原子化效率。不同的元素、不同的外界条件产生的化学干扰不一样。消除的方法如下。

(1)加入保护剂与待测元素形成更加稳定的化合物,将待测元素保护起来,消除干扰元素与待测元素作用的可能性。例如加入EDTA,使之与钙形成EDTA—Ca络合物,消除磷酸根对测定钙的干扰。

(2)加入释放剂与干扰元素,形成更加稳定的化合物,而将待测元素释放出来。

(3)加入基体改进剂,与基体形成易挥发的化合物,在原子化前将干扰元素除去。

除了上述三种方法之外,还可以用标准加入法或对样品进行预处理(如沉淀法、溶剂萃取、离子交换等),将干扰组分在进样前与待测组分分离。

(三)光谱干扰

光谱干扰主要来自光源和原子化器,包括谱线干扰和背景干扰。

谱线干扰包括与2018白菜网址大全线相邻的待测元素谱线,这种情况常见于多谱线元素(如Ni,Co,Fe);也包括与2018白菜网址大全线相邻的非待测元素谱线,如果此谱线是该元素的非吸收线,同样会使欲测元素的灵敏度下降,工作曲线弯曲。减小狭缝宽度可改善或消除这种影响。另外,由于空心阴极灯的质量不好或长期没有使用,造成光源本身有连续背景发射,使检测灵敏度降低,克服的方法是将灯反接或更换新灯。

背景干扰包括分子吸收和光散射引起的干扰。分子吸收指在原子化过程中,生成的气态分子、氧化物和盐类分子等对光源辐射产生吸收而引起的干扰;光散射干扰是在原子化过程中,产生的固体微粒对光产生散射而引起的干扰。在原子吸收光谱仪中采用氘灯扣除背景和塞曼效应扣除背景的方法,可消除这种干扰。

参考资料:现代食品检测技术


【关键词】原子吸收,2018白菜网址大全方法,食品检测国家标准物质网 

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