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气相色谱-质谱法测定茶叶中联苯菊酯含量的不确定度评定(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-04

CPA225D天平称取标准物质时,使用1/10万量程,u=O.03mg,按均匀分布,k=,uB3-1rel=0.03÷÷(0.01831×103)=0.094%。

内标物质环氧七氯100mg/L,U=O.17mg/L,k=2。来自内标的不确定度为:

uB3-1rel=0.17mg/L÷2÷100mg/L=O.085%

在制备标准储备液过程中用到50 mL容量瓶,取三角分布,k=,由此引入的不确定度uB3-1rel

u(V50)=0.05 mL÷,uB3-1rel=Urel(V50)=u(V容50)÷50=0.041%

将上述不确定度合成得到标准不确定度uB3rel为:

(4)标准系列配制中引入的标准不确定度uB4rel。取1mL 365μg/mL联苯菊酯贮备液,用正己烷定容至10mL容量瓶中,得36.5μg/mL,取1mL用正已烷定容至10mL容量瓶中,得3.65μg/mL,取1mL加3mL正己烷得O.912μg/mL C5,取1mL 3.65μg/mL溶液用正己烷定容至5mL容量瓶中,得0.730μg/mL C4,取2mL C4,加2mL正己烷,得O.365μg/mL C3,取1mL C3用正己烷定容至5L容量瓶中,得0.0729μg/mL C2,取2mL C2,加2mL正己烷,得0.0365μg/mL。C1,逐级稀释后分别取标准系列C1,C2,C3,C4,C5各1mL,分别加内标50μg/mL 4μL环氧七氯,混匀后用于气相色谱-质谱测定。在标准溶液稀释过程中取最大不确定度值,即O.0365μLg/mL C1标准溶液的不确定度值。在p(B)=O.0365μg/mL的标准溶液配制过程中,使用1mL单标线移液管和2mL单标线移液管各5次,10mL容量瓶使用1次,5mL容量瓶两次。取三角分布,k=,各玻璃量器引入的不确定度如下:

u(V移5)=0.007mL÷,urel(V5)=u(V1)÷1=029%;

u(V2)=0.010mL÷urel(V2)=u(V2)÷2=0.20%;

u(V容10)=0.02mL÷,urel(V10)=u(V10)÷10=0.082%;

u(V5)=0.02mL÷,urel(V5)=u(V5)÷5=0.16%。

(5)标准曲线拟合带来的不确定度分量uB5-1rel。对标准系列每个浓度点进行三次测定,由最小二乘法原理进行拟合求得校准曲线,联苯菊酯的校准曲线为y=16.03x—O.2187,y=0.998。

曲线拟合引入的标准不确定度计算公式为:

                  

式中:sr——标准溶液响应信号残差的标准差,

         b——校准曲线的斜率,值为16.03;

        a——校准曲线的截距,值为一O.2187;

        n1——试样中待测物质含量x的测定次数,n1=2;

       n2——标准溶液的测定次数,n2=10;

       c-——标准溶液的平均含量;

      ci——不同校准标准溶液的浓度点的配制值;

   cj——针对每一次不同的标准溶液实测的Yi,由标准曲线方程计算的理念c值,即

   Yi——参与拟合的每一次测量仪器实际响应值;

  C0——待测物含量。

此公式的计算过程可通过Excel软件实现。

测定结果见表4—7联苯菊酯曲线拟合带来的不确定度分量。

曲线拟合引入的联苯菊酯的相对标准不确定度为uB5=O.0182,uB5rel=uBs÷p1(B)=3.68%。

参考资料:气相色谱-质谱在仪器安全监测中的应用

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【关键词】气相色谱-质谱法,联苯菊酯,测定,茶叶,国家标准物质网 

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