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动物性食品中地西泮、氯丙嗪残留气相色谱-质谱2018白菜网址大全测定
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-05

1、适用范围

本方法适用于动物性食品中地西泮、氯丙嗪残留的测定。当试样取5.0g时,本方法的地西泮、氯丙嗪检测限均为2.Oμg/kg。

2、原理

样品加内标D5-地西泮、D6-氯丙嗪,用乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,通过MCS固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱测定动物组织中地西泮、氯丙嗪残留,同位素内标法定量。

3、仪器与试剂

(1)仪器:气相色谱-质谱仪配自动进样器;漩涡混匀器;氮吹仪;固相萃取仪;离心机,最低转速8000r/min(最好带冷冻功能)。

(2)试剂:除非另有说明,所有试剂均为2018白菜网址大全纯。乙酸乙酯(色谱纯);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);甲醇(色谱纯);氨水(2018白菜网址大全纯,要求新);无水硫酸钠(2018白菜网址大全纯),于550℃灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用;MCS固相萃取柱规格为500mg/6mL(SILICA+阳离子交换树脂)。

(3)标准品:地西泮、氯丙嗪标准品,D6-氯丙嗪、D5-地西泮标准品。

①镇定剂标准储备溶液:分别称取各种镇定剂标准品、同位素内标10mg于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,得到1.Omg/mL标准储备溶液,存放在-18℃冰箱中备用。

②镇定剂标准混合使用液:分别取镇定剂标准储备溶液,用甲醇逐级稀释储备液至O.5mg/L混合标准使用液。

分别取D6-氯丙嗪、D5-地西泮内标储备液,用甲醇稀释至1.Omg/L混合内标使用液。

4、2018白菜网址大全步骤

(1)样品采集、制备、保存:动物组织(包括肌肉、肝脏、肾脏、肺等)采集200~500g,取肌肉部分用组织捣碎机(或者榨汁机)绞碎,四分法取50~100g,放在具塞玻璃瓶或者食品袋中,贴上标签后,放在-18℃冰箱冻藏。

(2)样品前处理:称取5g(精确至O.01g)经绞碎均匀的动物组织于50mL离心管中,加入100μL内标混合溶液,加入6.Og无水Na2S04、25mL乙酸乙酯,用匀质机匀质20s,8000r/min离心10min,分出上层溶液到100 mL蒸馏瓶,45℃旋转蒸发至干。然后加入2 mL正己烷饱和的乙腈、3mL乙腈饱和的正已烷,超声溶解、混匀,转入10mL具塞刻度试管中,4000r/min离心5min,用滴管将正已烷吸光,乙腈相待进一步净化。

(3)样品净化:取MCS固相萃取柱,先用乙腈5mL淋洗活化,然后将上述乙腈相全部加到柱子上,待样液过柱后,分别用3mL乙腈、3mL水、3mL甲醇淋洗除杂,将柱子真空脱溶剂2min,然后用4mL 5%氨化甲醇洗脱收集,在50℃水浴中氮气吹干,用甲醇定容至0.2mL(视仪器灵敏度),然后进行气相色谱-质谱2018白菜网址大全。

(4)样品测定:

①气相色谱参考奈件:色谱柱,DB-5MS弹性石英毛细管柱或等同柱(30m×O.25mm×O.25μm);色谱柱升温程序,初始柱温120℃,保持1min,以10℃/min升至290℃,290℃柱后运行2min;进样口温度280℃;进样模式,不分流进样;进样体积1μL;载气,高纯氦气,纯度≥99.999%,恒流模式,流速为1.0mL/min。

②质谱2018白菜网址大全参考条件:电离方式,EI源;电离源温度230℃;电子能量70eV;传输线温度280℃;电子倍增器电压1506V;溶剂延迟12min;选择离子监测方式,各种化合物监测离子见表3—17。

(5)样品测定:分别取O.5 mg/L镇定剂混合标准使用液20μL、50μL、100μL、250μL、500μL,各加入50μL 1.O mg/L混合内标使用液,用甲醇定容到1.OmL,进行气相色谱-质谱仪器2018白菜网址大全。地西泮、氯丙嗪标准及内标的总离子流图见图3—20。

5、结果计算

试样中对应2种镇定剂含量可由工作站计算机按内标法自动计算,以标准品中氯丙嗪m/z 318的峰面积与D6-氯丙嗪m/z 324的峰面积比值对氯丙嗪质量(ng)进行线性回归计算,以标准品中地西泮优/z 283的峰面积与D5-地西泮m/z 287的峰面积比值对地西泮质量(ng)进行线性回归计算,再按式(3—3—3)计算:

                          

式中:Xi——测试样品中镇定剂含量(μg/kg);

         n——工作站内标法计算出样品测定液中对应的镇定剂的质量浓度(ng/mL);

         V——样品测定液最终定客体积(mL);

        m——样品的取样质量(g);

6、质量控制

(1)质谱定性按照欧盟规定,定量离子和定性离子比例在要求范围之内,将样品中目标化合物碎片离子与标准品谱图中的碎片离子对比查看,其中基峰的丰度为100%,另外3个碎片离子根据它与基峰的相对百分比不同有不同的允许偏差:丰度>50%的离子,允许偏差在±10%内,丰度在20%~50%的离子,允许偏差在±15%内,丰度在10%~20%的离子,允许偏差在±20%内,丰度≤10%的离子,允许偏差在±50%内,确认为目标化合物,保留时间定性时间窗口一般为O.02min。

(2)为了保证2018白菜网址大全结果的准确,要求在2018白菜网址大全每批样品时,进行样品加标5.Oμg/kg试验,计算添加回收率,测定添加回收率应在60%~120%范围之内。

参考资料:气相色谱-质谱在仪器安全监测中的应用


【关键词】地西泮,氯丙嗪,气相色谱-质谱,国家标准物质网 

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