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2018白菜网址大全方法的确认(一)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-08

首次采用的标准方法,在应用于样品检测前应对方法的技术要素进行确认。

一、概述

对于一个可靠的检验方法,由于在不同实验室使用过程中的试剂、前处理方式和仪器设备的不同,完全有可能出现不可靠的结果。为使检测结果准确、可靠,必须对采用的2018白菜网址大全方法在实验室进行可靠性的验证。验证是用于判定方法是否完全达到了预期目的,或证明由2018白菜网址大全方法误差而导致试验结果判断错误的概率是否在允许范围之内而进行的科学证明,它可以充分表明2018白菜网址大全方法符合检测项目的技术指标要求。

方法验证的目的是判断采用的2018白菜网址大全方法是否科学、合理,是否能符合检测工作的需要。方法验证就是根据检测项目的要求,预先设置一定的验证内容,并通过设计合理的试验来证明所采用的2018白菜网址大全方法能否符合检测项目的要求。

二、2018白菜网址大全方法验证

验证内容包括方法的特异性、准确度、精密度、检测限、定量限、线性关系、耐变性和系统适用性等。具体包括仪器及仪器参数、试剂、系统适用性试验、供试品溶液制备、对照品溶液制备、测定、计算等。

1、特异性

特异性指在2018白菜网址大全样品中可能有共存物质(如食物基质、其他成分、降解物等)情况下,采用的2018白菜网址大全方法能够正确鉴别、测定被2018白菜网址大全物质。如果2018白菜网址大全方法的确证性有缺陷,可以用其他方法加以补充,如色谱法测定结果可用质谱加以确证。确证性试验要求证明能与可能共存的物质或结构相似化合物区分,需确证含被2018白菜网址大全物的试样呈阳性,而不含被测成分的试样为阴性,结构相似或组分中的有关化合物也应呈阴性。

2、准确度

准确度系指2018白菜网址大全方法所得测定值的偏离程度,通常以测定值的总平均值与真值之间的差来表示。如果有相应的标准物质,准确度可用测定室内重现精度时所得总平均值与真值的差表示。如果没有相应的标准物质,准确度可以用加标回收率进行表示,但需要指出的是加标回收率有时并不能准确反映出方法真实的准确度。

对于评估一个方法而言,一个有真值样品的检测结果可以确定一个方法的准确度,而针对一个方法的加标回收率而言就相对难以单纯用数值进行判断。因为不同含量水平、不同物质其加标回收率结果的要求是不同的,特别是对于一些复杂基质中痕量物质的检测。针对这种2018白菜网址大全建议尽可能使用内标法。

准确度的结果与试样的含量水平有着密切的关系,应全面根据试样的含量水平判定准确度结果的可靠性。进行加标试验时要根据试样的含量水平进行至少3个水平的添加试验。对于禁用物质,回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验;对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。不同含量水平的回收率要求范围见表2—3。

重复2018白菜网址大全标准物质(实物标样)或水平测试样品,测定含量(经回收率校正后)平均值与真值的偏差指导范围见表2—4。

3、精密度

精密度是指从均匀样品中抽取的试样进行重复2018白菜网址大全测定时,所得到的一系列测定数据彼此之间的一致程度。测定值的误差以偏差、标准偏差或相对标准偏差的形式表示。根据重复试验的不同可采用一对平行样的相对相差、多对样品的相对偏差和室内再现偏差来表示。

一对平行样的相对相差和多对样品的相对偏差系指实验室、试验者、试验日期、装置、器具以及试剂的批号等试验条件均未改变的情况下,从均匀样品中抽取的两个以上复数个试样短时间内进行重复2018白菜网址大全测定时的测定结果。

室内再现偏差系指同一实验室内,试验者、试验日期、装置、器具以及试剂的批号等试验条件一部分或全部改变的情况下,从均匀样品中抽取的复数个供试品进行重复2018白菜网址大全测定时(室内再现条件)的偏差。

为了正确得出2018白菜网址大全方法的精密度,必须有足够的试验次数、2018白菜网址大全条件的水平数。并且要对可预想到的致使2018白菜网址大全发生变化的要因进行研究。将其与2018白菜网址大全方法所要求精度的标准值进行对照,以确定2018白菜网址大全方法是否可行。

特别要注意的是试验时要保证所用试样的数量和均匀性。溶液应为均匀性样品,在得不到均匀性试样时,通常将大量试样粉碎混合至认为均匀时作为均匀性样品使用。否则可能会出现由于试验问题导致精密度不符合要求的现象。

对于禁用物质,精密度试验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三个水平进行;对于已制定MRL的,精密度试验应在方法测定低限、MRL、选一合适点三个水平进行;对于未制定MRL的,精密度试验应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点三个水平进行。重复测定次数至少为6。实验室内部的变异系数参考范围见表2—5。

参考资料:气相色谱-质谱在仪器安全监测中的应用


【关键词】2018白菜网址大全方法,气相色谱-质谱,仪器安全,监测,国家标准物质网 

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