点击接通在线客服
2018白菜网址大全方法的确认(二)
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-08

4、检出限

检出限为某特定2018白菜网址大全方法在给定的置信度内从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。该指标能够用来表示仪器本身的性能。

检出限除了与2018白菜网址大全中所用试剂有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关。方法的检出限与2018白菜网址大全空白值、精密度、灵敏度密切相关,是2018白菜网址大全方法的一个综合性的重要计量参数。

光谱检出限可以通过空白样品或检出限附近的样品测定值的标准偏差以及检出限附近的标准曲线的斜率算出:

DL=3σ/slope      (2-6-1)

式中:DL——检出限;

       σ——空白样品测定值的标准偏差;

      slope——检出限附近标准曲线的斜率。

应用色谱法时,测定值的标准偏差可以用信噪比代替。

5、定量限

定量限是指样品中所含的被测物质可被进行定量的最小量或最低浓度。

通常定量限可以通过空白样品或被测物定量限界附近的样品测定值的标准偏差以及定量限界附近的标准曲线的斜率算出。例如,根据定量限附近的标准曲线的斜率以及空白样品测定值的标准偏差,由公式(2—6—2)求出定量限:

QL=10σ/slope     (2-6-2)

式中:QL——一定量限;

        σ——空白样品测定值的标准偏差;

      Slope——定量限附近标准曲线的斜率。

应用色谱法时,测定值的标准偏差可以用信噪比代替。

2018白菜网址大全方法的定量限应比限量标准中规定值要小。

6、线性关系

线性关系是指2018白菜网址大全方法能够得到与被测物质的量或浓度具有线性的测定值的能力。线性范围是指具有一定精度和准确度的被测物质上限及下限量(浓度)之间的数值范围。具有线性关系的2018白菜网址大全方法系指具有一定精度和准确度,并且使线性关系成立的被测物质上下限量(浓度)之间的领域。该指标对于判定结果是否准确还是非常重要的,如果超过线性范围,结果是否可靠就有待进一步研究了。最佳测定范围应小于方法的适应范围,对测量结果的精密度(通常以相对标准偏差表示)要求越高,相应的最佳测定范围越小。好的2018白菜网址大全方法要有宽的线性范围。有的2018白菜网址大全方法线性范围只有一个数量级,有的2018白菜网址大全方法线性范围可达5~6个数量级。通常,至少采用5个不同量(浓度)的样品做线性关系的研究。

校准曲线包括标准曲线和工作曲线,前者用标准溶液系列直接测量,没有经过预处理过程,这对于样品往往造成较大误差;而后者所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程或在净化处理后阴性样品中添加目标物后制成的标准系列。

凡应用校准曲线的2018白菜网址大全方法,都是在样品测得信号值后,从校准曲线上查得其含量(或浓度)。因此,绘制准确的校准曲线,直接影响到样品2018白菜网址大全结果的准确与否。此外,校准曲线也确定了方法的测定范围。

校准曲线绘制时对于标准溶液一般可直接测定,但如试样的预处理较复杂致使污染或损失不可忽略时,应和试样同样处理后再测定。校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和贮存时间等试验条件的改变而变动。因此,在测定试样的同时,绘制校准曲线最为理想,否则应在测定试样的同时,平行测定零浓度和中等浓度标准溶液各两份,取均值与原校准曲线上的相应点核对,其相对差值根据方法精密度不得大于5%~10%,否则应重新绘制校准曲线。

校准曲线的线性检验一般要求其相关系数|r|≥O.9990,否则应找出原因并加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。在线性检验合格的基础上,对其进行线性回归,如校准曲线的回归方程计算结果准确度不高,应找出原因予以校正后,再重新绘制校准曲线并经线性检验合格。回归方程如不经检验和处理,就直接投入使用,必将对测定结果造成偏差。斜率检验即检验2018白菜网址大全方法的灵敏度,方法灵敏度是随试验条件的变化而改变的。在完全相同的2018白菜网址大全条件下,仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围,此范围因2018白菜网址大全方法的精度不同而异。例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%,而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等。

7、耐变性

耐变性是指将2018白菜网址大全条件在小范围内变化时,测定值不受影响的能力。例如,2018白菜网址大全中的样品性质、pH、温度、所用试剂品种及使用量、人员等2018白菜网址大全条件在适当的范围内改变时,对测定值的稳定性进行的研究结果。耐变性的研究结果在2018白菜网址大全方法中以表示2018白菜网址大全条件的有效数字或注意事项的形式得以详细体现。

其中,试样性质是需要重点考虑的内容之一,任何一种方法都有其试样适应范围,能否针对某种试样采用该2018白菜网址大全方法需要经过严格的验证,待技术参数符合要求时方可采用,并形成相应的报告。

不同的色谱柱、试剂批号和品牌号之间存在着一定的差别,这些差别可能直接会影响到结果的准确与否,因此当改变上述内容时均需要进行验证性试验并形成相应的报告。对于色谱柱还应确定拖尾因子、分离度、容量因子、塔板数等指标。

由于实验室所处区域不同,因此温湿度条件存在较大差异,为此推荐的方法必须根据监测地的气候条件进行验证试验,即使是同一地点的不同季节之间也应对方法进行验证试验,以保证方法的可用性。

每个监测实验室均应具备一套针对监测项目的基准标准物质,并有相应的证书。当购买或使用他人配制的标准溶液时需要确定其含量是否准确,并应有相应的保存要求和使用期限。

人员改变对于2018白菜网址大全方法可能会造成结果的变化,为使不同人员检测结果尽可能一致就需要在改变人员时,对该人员进行方法验证,直到其能够准确得到检测结果时该名检验人员方可从事此项工作。

8、空白试验

当空白试验出现干扰时需要逐一2018白菜网址大全查找污染产生的原因并明确其控制措施。当发现是环境原因造成的干扰时建议改变试验场所,以避免出现干扰;如果是非环境原因造成的,则需要对2018白菜网址大全中使用的各种试剂以及试验器具、仪器设备甚至对试验者本人进行污染原因的查找,直至这些因素消除。如果出现恒定的、不可消除的因素时可采取扣除空白值的方法。

9、根据评估结果形成标准操作程序

当验证结果确认方法符合2018白菜网址大全要求时,该方法可被允许在实验室使用,同时应针对验证后的方法写出标准操作程序,其中应对所用的方法、具体操作人员和试剂作出具体的规定。当其中的条件有所改动时必须进行重新验证,符合要求时方可使用。

10、允许偏离的标准方法的控制

(1)允许偏离的标准方法应经验证,编制偏离标准的作业指导书,经审核批准后方可使用。

(2)发生以下情况时,标准方法允许偏离:

①通过对标准方法的偏离(如试验条件适当放宽,对操作步骤适当简化),以缩短检测时间,且这种偏离已被证实对结果的影响在标准允许的范围之内;

②对标准方法中某一步骤采用新的检测技术,能在保证检测结果准确度的情况下,提高效率,或是能提高原标准方法的灵敏度和准确度;

③由于实验室条件的限制,无法严格按标准方法中所述的要求进行检测,不得不作偏离,但在检测过程中会同时使用标准物质或参考物质加以对照,以抵消条件变化带来的影响。

参考资料:气相色谱-质谱在仪器安全监测中的应用

相关链接:

2018白菜网址大全方法的确认


【关键词】2018白菜网址大全方法,气相色谱-质谱,仪器安全,监测,国家标准物质网 

<< 上一篇:苯脲类除草剂残留2018白菜网址大全

>> 下一篇:感官检测常用方法(五)