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二苯基醚类除草剂残留2018白菜网址大全
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-09

一、二苯基醚类除草剂概述

二苯基醚类除草剂是由两个取代苯基形成的醚类除草剂,化学结构通式如下:

二苯基醚类除草剂对哺乳动物及鱼贝类低毒,大多数品种在杂草萌芽前及萌芽初期土壤处理,被植物迅速吸收,传导性很差或不传导,主要起触杀作用。二苯基醚类除草剂主要用于水稻播后芽前或插秧后3~6天施药,防除一年生杂草;也可用于旱田作物,如大豆等早期苗后或芽前施用,防除一年生阔叶杂草为主。

二苯基醚类除草剂主要品种有除草醚、草枯醚、甲氧除草醚、甲羧除草醚、乙羧氟草醚、二甲草醚、乙氧氟草醚、三氟羧草醚、氟磺草醚、克阔乐等。

二苯基醚类除草剂在水中溶解度低,施人土壤后可被土壤胶体强烈吸附,淋溶性小,不易移动。多数品种可通过动物、植物、微生物、日光等作用,发生硝基还原、醚键裂解、环裂解、脱氯等反应而分解,在土壤中微生物作用下均生成无除草活性的氨基衍生物,在旱田分解极缓慢,在淹水土壤中分解迅速。

二苯基醚类除草剂化学稳定性好,结构中多含有卤素(氯、氟),可采用气相色谱仪电子捕获检测器检测,具有很高的灵敏度。也可选用高效液相色谱(HPLC)、气相色谱质谱联用(GClMS)等进行检测。

二、除草醚的残留2018白菜网址大全

(一)方法原理

样品用二氯甲烷提取,二氯甲烷液液分配,Celite 545-弗罗里硅土-活性炭柱色谱净化,气相色谱法紫外检测器(UV)检测。

(二)样品制备

1、提取

(1)绿色新鲜作物(蔬菜、水果等)样品中除草醚的提取:称取100g切碎的试样,置于捣碎机中,加150g无水硫酸镁和400mL二氯甲烷,先慢速搅拌3min,然后快速搅拌2min。抽滤,洗涤残渣,合并滤液。

(2)非油脂类干作物(干草、稻草等) 样品中除草醚的提取:这类样品中除草醚的提取方法同绿色作物样品中除草醚的提取方法,但不加硫酸镁,试样量为30~40g,每克试样用10mL二氯甲烷。

(3)油脂类干作物(谷物、大豆等)样品中除草醚的提取:称取20~40g试样,置于捣碎机中,先低速捣碎30s,接着高速捣碎30s。每克试样加10mL二氯甲烷和1.Og硫酸镁,低速搅拌3min。抽滤,洗涤残渣,合并滤液。

(4)土壤样品中除草醚的提取:称取50g土壤试样(调节含水量30%左右)置于捣碎机中,加50mL异丙醇,高速搅拌3min,抽滤,用异丙醇-苯(1:2,V/V)混合溶剂洗涤滤渣,使提取液最终体积为20OmL。

2、净化

(1)土壤和低油脂、低胡萝卜素含量的作物样品的净化:吸取相当于10g试样的试液于旋转蒸发器中,60~65℃下减压蒸发至干,再用纯净氮气流除去微量的溶剂。制备一根l cm(内径)×7cm弗罗里硅土柱,用2cm硫酸钠盖顶。以总量20mL的石油醚,将残留物从圆底烧瓶定量转移到柱上,控制流速为2滴/s。当所有液体都进入柱内后,按顺序用25mL石油醚、25mL 1%乙醚的石油醚溶液洗柱,弃去洗涤液。然后用25mL 4%乙醚的石油醚溶液洗脱除草醚,收集洗脱液,挥发除去溶剂。将残留物溶解在1mL己烷中,加0.5g无水硫酸钠,除去微量的水分,供气相色谱测定。

(2)高胡萝卜素含量的作物(胡萝卜、苜蓿)样品的净化:高胡萝卜素含量作物样品的纯化方法同土壤和低脂肪、低胡萝卜素含量作物样品的纯化。蒸发相当于10g试样的提取液。制备一根去活化的氧化铝柱(1cm×7cm),用玻璃棉塞盖顶,将排放口插入25mL量筒。用总量10mL的石油醚溶解残留物,将其从圆底烧瓶定量转入到色谱柱,同时用2~3mL溶剂进行这一过程,过柱流速控制为2滴/s。再用5mL石油醚洗涤烧瓶,洗涤液也加入色谱柱中,最后加入25mL石油醚,弃去最初的15mL流出液,收集后面的30mL洗脱液,如果需要,再补加石油醚。将收集的溶液转入1cm×7cm弗罗里硅土柱,按土壤和低油脂、低胡萝卜素的作物样品的净化方法进行。

(3)油脂类作物(如大豆)样品的净化:油脂类作物样品的净化方法同土壤和低油脂、低胡萝卜素的作物样品的净化,将相当于10g试样的提取液蒸干,用总量25mL的石油醚把残留物从圆底烧瓶定量转入125mL分液漏斗,加25mL乙腈,用力振摇2min。在完全分层后,将下层溶液放入干净的300mL的圆底烧瓶中,用25mL乙腈提取石油醚层,并入圆底烧瓶。将圆底烧瓶连接旋转蒸发器,在60~65℃下减压蒸发至干。然后按土壤和低油脂、低胡萝卜素的作物样品的净化方法进行,将残留物溶解在石油醚中,用柱净化。

(三)气相色谱测定

检测器为电子捕获检测器(ECD)。色谱柱为1.2m×3.5mm玻璃柱,固定相为10%SE-30+15%QF-1,担体为Gas Chrom Q(80~100目)。载气为氦,流速为60mL/min。检测温度,柱箱为210℃,进样口为225℃,检测器为250℃。

三、三氟羧草醚在大豆、植株及土壤中的残留2018白菜网址大全

(一)万法原理

样品用0.06mol/L氢氧化钠水溶液提取,液液分配、重氮甲烷甲基化反应、弗罗里硅土柱色谱净化,气相色谱法电子捕获检测器(ECD)测定。

(二)样品制备

1、提取称取10g样品,加80mL0.06mol/L氢氧化钠水溶液,匀浆3min(土样振荡1h),过滤。

2、液液分配将上述滤液置于分液漏斗中,用浓盐酸调节pH<l。加10g氯化钠,分别用50mL乙醚提取3次,合并乙醚提取液并用无水硫酸钠干燥,浓缩至近干,残留物用5mL乙醚溶解。

3、甲基化反应取上述液液分配所得乙醚提取液2mL(相当于4g样品提取液)于具塞试管中,加3mL新制备的重氮甲烷乙醚溶液[3mL饱和氢氧化钠乙醇液、lmL水合肼、2mL三氯甲烷一乙醇(3:4,V/V),反应30min],塞紧试管,轻轻振摇,于室温下反应15min,加几滴冰醋酸以除去过量的重氮甲烷,用30mL石油醚将乙醚溶液从试管中洗入分液漏斗中,加40mL蒸馏水,振摇。弃去水相,有机溶剂相用无水硫酸钠干燥,浓缩至近干,残留物用5mL石油醚溶解。

4、柱色谱净化色谱柱内依次装入2cm厚无水硫酸钠、4g弗罗里硅土(100~200目,130℃活化4h,保存在干燥器内,用前加5%水减活。)和2cm厚无水硫酸钠。将上述甲基化反应所得残留物转入色谱柱内,用40mL石油醚-乙醚(97:3,V/V)淋洗,弃去淋出液。再用80mL石油醚-乙醚(9:l,V/V)淋洗,收集此淋出液,浓缩至干,用石油醚定容,待测。

(三)气相色测定

检测器为电子捕获检测器(ECD,63Ni)。色谱柱为4mm×2m玻璃柱,担体为GasChrom Q(80~100目)。固定液为1.5%OV-17+1.95%OV-210。检测温度,色谱柱为210℃,检测器为300℃,进样口为240℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为65mL/min。该方法最小检测量为1×10-10g,最低检出浓度为O.01mg/kg,大豆添加浓度0.10~1.00mg/蛞时回收率为83.5%~85.2%,植株添加浓度0.10~4.00mg/kg时回收率为78.4%~89.4%,土壤中添加浓度0.10~1.00mg/kg时回收率为78.7%~89.9%。变异系数,大豆为2.0%,植株为3.O%,土壤为3.3%。

参考资料:农药残留2018白菜网址大全


【关键词】二苯基醚,除草剂,农药残留国家标准物质网 

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