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富马酸二甲酯的气相色谱-质谱法2018白菜网址大全测定
【来源/作者】周世红 【更新日期】2018-09-09

1、适用范围

本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量检测。

本方法检出限和定量限分别为O.02mg/kg和O.06mg/kg。

2、原理

样品经乙酸乙酯提取,液液分配、固相萃取净化后采用气相色谱-质谱选择离子方式检测,外标法定量。

3、仪器与试剂

(1)仪器:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),配自动进样器;电子天平;漩涡混匀器;氮气吹干仪;高速离·心机;旋转蒸发仪。

(2)试剂:乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯);无水硫酸钠(2018白菜网址大全纯),于5500C灼烧4 h,冷却后贮于干燥器中备用;固相萃取柱(Silica/SPA,500 mg)。

(3)标准品:富马酸二甲酯标准品。

①富马酸二甲酯标准储备液配制:准确称取富马酸二甲酯标准品10.Omg,用乙酸乙酯溶解并定容至10mL,得到1mg/mL储备液,存放在冰箱中备用。

②富马酸二甲酯标准使用溶液配制:取1mL标准储备液于10mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度,得到100弘g/mL标准使用液,存放在冰箱中备用。

4、2018白菜网址大全步骤

(1)样品处理:

①样品提取:固体、半固体样品,样品粉碎混匀后,四分法取样,液体样品摇匀后直接取样。称取10g(精确至O.1g)样品于50mL具塞离心管中,用2×20mL乙酸乙酯,涡旋混匀1min,分别超声提取10min,8000r/min离心5min,合并上清液于同一100mL平底烧瓶中,40℃减压旋转浓缩至大约0.5mL,待脱脂。

在10 mL具塞试管中加入2g无水硫酸钠,将平底烧瓶中的剩余液体倒入试管中,分别用2×1mL乙腈饱和过的正己烷和2×2mL正己烷饱和过的乙腈清洗烧瓶,合并清洗液于试管中,涡旋混匀,3000r/min离心5min,取2mL乙腈层待净化。

②样品净化:取固相萃取柱(Silica/SPA,500mg),用2 mL乙腈活化,待乙腈液近干时,取上述2mL乙腈上样,然后用5mL乙腈进行淋洗洗脱,收集洗脱液,常温下,用氮吹仪吹至大约1mL,准确定容至1mL,供气相色谱-质谱进行2018白菜网址大全。

(2)样品测定:气相色谱参考条件,色谱柱,DB-5MS石英毛细管柱或相当类型色谱柱(30m×O.25mm×O.25μm);色谱柱升温程序,60℃保持1min,以10℃/min升温到280℃,保持5 min;进样口温度250℃;进样体积lμL;进样模式,不分流进样;载气,高纯氦气99.999%,恒流模式,流速为1.0mL/min。

③质谱2018白菜网址大全参考条件:离子源(EI)温度2300C;电子轰击能量70eV;传输线温度280℃;溶剂延迟时间4min;富马酸二甲酯定量离子m/z 113;定性离子m/z 85、m/z 114、m/z 144。富马酸二甲酯的质谱图见图3—27。

④标准系列的建立:分别取100μg/mL。混合标准使用液O.01mL、O.05mL、O.1 mL、O.5 mL、1.O mL、2.0 mL用乙酸乙酯定容至10 mL,得到0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.Oμg/mL、10μg/mL和20μg/mL标准系列,与样品在相同条件下进行气相色谱-质谱2018白菜网址大全。

5、结果计算

样品中富马酸二甲酯含量可由工作站计算机按外标法自动计算,以标准品中富马酸二甲酯m/z 113峰面积对富马酸二甲酯浓度进行线性回归计算,再按式(3—5—2)计算样品中富马酸二甲酯含量:

                       (3-5-2)

式中:z——样品中富马酸二甲酯含量(mg/kg);

m——样品称取量(g);

V1——吸取的待净化样品液体积(mL);

V2——样品清洗液总体积(mL);

V——净化液的最后定容体积(mL);

C——通过标准系列回归计算出的样品测定液中富马酸二甲酯的质量浓度(μg/mL)。

6、质量控制

(1)质谱定性按照欧盟规定,定量离子和定性离子比例在要求范围之内,其中m/z 113为富马酸二甲酯基峰,丰度为100%,另外3个碎片离子根据它与基峰的相对百分比不同有不同的允许偏差:m/z 85为基峰的65%,允许偏差在士lO%内,m/z 114丰度是基峰的30%,允许偏差在±15%内,m/z 144丰度是基峰的5%,允许偏差在±50%内,保留时间定性时间窗口一般为O.02min。

(2)同时为了保证2018白菜网址大全结果的准确,要求在2018白菜网址大全每批样品时,取空白样品进行100μg/kg加标,计算添加回收率,添加回收率应在60%~120%范围之内,不符合时需重新称样检测。

参考资料:气相色谱-质谱在仪器安全监测中的应用


【关键词】富马酸二甲酯,气相色谱-质谱法,国家标准物质网 

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